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正交实验优化BSTFA衍生-气相色谱法快速测定水中4种氯酚化合物
[目的]优化N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生-气相色谱法,快速测定水中4种氯酚类化合物.[方法]比较不同比例的提取溶剂(环己烷∶乙酸乙酯)对水中4种氯酚化合物(2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚)及内标(2,4-二溴酚)的提取效果.利用正交实验确定BSTFA衍生化的佳条件(衍生介质、衍生化试剂用置、衍生温度、衍生时间),采用气相色谱法-电子捕获检测器检测,内标法定量,快速测定水中4种氯酚类化合物,以验证方法的适用性.[结果]以体积比为4:1的环已烷与乙酸乙酯为提取溶剂时的提取效果较好.正交实验结果显示,以体积比为4∶1的环己烷与乙酸乙酯为衍生介质、BSTFA衍生化试剂用量为140 μL、衍生温度为80℃、衍生时间为30 min时,4种酚类化合物衍生效果佳;方法学验证结果显示,4种氯酚化合物在相应浓度范围内的线性关系良好(R2＞ 0.997),检出限为0.01 μg/L(2,4,6-三氯酚)～0.8μg/L(2-氯酚),定量限为0.05μg/L(2,4,6-三氯酚)～3.0μg/L(2-氯酚);不同浓度水平的加标回收率为85.2％～101.2％,相对标准偏差为0.65％～3.21％.100份生活饮用水样的检测结果显示,优化后的方法与国标检测方法的相对标准偏差为1.4％～3.7％.[结论]该方法操作简单,定量准确,所用衍生试剂无毒,可应用于实际水样的快速检测.
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气相色谱法快速测定生活饮用水中4种氯酚类化合物残留
通过优化酚类物质检测中的萃取溶剂比例等实验参数,建立气相色谱快速测定生活饮用水中4种氯酚类化合物残留的方法.结果表明:提取溶剂为环己烷:乙酸乙酯=4∶1,4种消毒副产物灵敏度大幅提高,该法操作简单,适用于水样批量检测.通过方法学验证的结果显示,4种目标物在相应浓度范围内的线性关系良好(R2 ＞0.998),检出限为0.03 μg/L(五氯酚)～1.0 μg/L(2-氯酚),定量限为0.1μg/L(五氯酚)～2.5 μg/L(2-氯酚);不同浓度水平的加标回收率在81.2％ ～～95.6％范围内,相对标准偏差为0.93％ ～3.25％(n=5).
