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电感耦合等离子原子发射光谱法测定胆石利通片和胶囊中的铝
目的 建立胆石利通片(硝石、白矾、郁金、三棱等)和胶囊中铝元素的专属测定方法.方法 胆石利通片和胶囊加硝酸后微波消解,电感耦合等离子原子发射光谱法测定其消解液中铝元素含有量.结果 铝元素在0~20 μg/mL范围内线性关系均良好(r为0.999 6),方法重复性相对标准偏差为1.8% ~2.2%,空白和样品的加样回收率分别为97.6%和99.6% ~ 101.6%.供试品溶液在3d内稳定.结论 本法比干法灰化后再加酸滴定法专属性强、简便、灵敏、准确度高.
关键词: 胆石利通片 胆石利通胶囊 铝 电感耦合等离子原子发射光谱法 -
高效液相色谱法测定胆石利通胶囊和片剂中橙皮苷的含量
目的:建立胆石利通片和胆石利通胶囊中橙皮苷的高效液相色谱测定方法.方法:样品中橙皮苷用甲醇超声提取后,经ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,色谱柱温度30℃,流动相为甲醇-乙酸-水(35∶4∶61);检测波长283 nm;外标法定量.结果:橙皮苷在24.42 ng ~976.8 ng范围内线性关系均良好(r为0.9999),胆石利通胶囊和片剂的方法重复性相对标准偏差分别为1.9%和0.8%;加标回收率分别为99.1%和102.4%;样品溶液在30 h ~34 h内稳定性良好.结论:该法简便、灵敏、可靠,可用于胆石利片和胶囊中橙皮苷的质量控制.