首页 > 文献资料
-
HPLC-ELSD法测定青葙子中青葙苷Ⅰ
目的 建立青葙子中青葙苷Ⅰ的HPLC-ELSD测定方法.方法 以Shim-pack CLC-ODS (6.0 mm×150 mm,5μm)色谱柱为固定相,以乙腈-水(0.1％甲酸)为流动相,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,蒸发光散射检测器检测.结果 青葙苷Ⅰ在0.4 ～ 6.4 μg范围内,进样量的对数值与峰面积的对数值之间有良好的线性关系(Y=1.045 5X+7.278 5,r2=0.999 4),平均回收率为98.7％,RSD为2.6％(n=9);测得10批青葙子药材中青葙苷Ⅰ的量为0.166 7％～0.313 2％.结论 所建立的HPLC-ELSD测定方法灵敏度高,重复性好,结果准确可靠,可用于青葙子质量控制.
关键词： 青葙子 高效液相色谱蒸发光散射检测法 青葙苷Ⅰ -
HPLC-ELSD测定灵芝孢子油中甘油三酯的含量
目的 采用HPLC-ELSD法研究灵芝孢子油中甘油酯组成.方法 采用ACCHROM Unitary-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5am),流动相为乙腈-异丙醇(51∶49),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测器为蒸发光散射检测器.结果 甘油三亚油酸酯、1,2-二亚油酸-3-油酸甘油酯、1,2-二亚油酸-3-棕榈酸甘油酯、1,2-二油酸-3-亚油酸甘油酯、1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯、甘油三油酸酯、1,2-二油酸-3-棕榈酸甘油酯、1,2-二-油酸-3-硬脂酸甘油酯的线性范围分别为0.028 70～0.861 0 ag、0.146 8～4.404 μg、0.0507 5～1.523 μg、0.279 6～8.388 μg、0.242 1～7.263 μg、0.613 2～18.40 μg、0.341 6～10.25 μg、0.0691 5～2.075 μg(r2=0.999 3,0.998 8,0.999 4,0.999 3,0.998 9,0.998 9,0.999 0,0.999 5),加样回收率分别为103.3％,99.0％,103.3％,97.9％,100.1％,104.4％,96.4％和105.0％,RSD分别为4.9％,4.7％,3.8％,5.0％,5.0％,3.4％,4.6％和3.2％.灵芝孢子油中8个甘油酯中相对含量较高的依次是1,2-二油酸-3-棕榈酸甘油酯、甘油三油酸酯、1,2-二油酸-3-亚油酸甘油酯、1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯、1,2-二亚油酸-3-油酸甘油酯,约占8个成分总量的90％.结论 该方法简便、专属性、重复性良好,可为灵芝孢子油的品质鉴定及油脂掺伪鉴别提供理论依据.
-
两种方法测定硫酸庆大霉素组分和有关物质的比较
目的 采用《中国药典》2010年版和BP2012中收载的两种测定方法,测定硫酸庆大霉素中的组分及其有关物质并进行比较.方法 采用两国药典方法分别测定硫酸庆大霉素及其注射液中的组分和有关物质,并进行方法专属性、灵敏度、溶液稳定性和耐用性的比较.结果 BP2012中收载的离子色谱法(HPLC-IPAD)与《中国药典》2010年版中收载的HPLC-ELSD法所测定组分的结果一致;HPLC-IPAD法虽然比较灵敏,但HPLC-ELSD的进样量更大,可检测到更多的有关物质.结论 《中国药典》中的HPLC-ELSD法简便、实用,可用于硫酸庆大霉素原料及其制剂的质量控制.
-
HPLC-ELSD法同时测定葱子药材三个皂苷类成分
目的:为葱子药材质量控制提供一种多成分同时在线检测的分析方法.方法:应用高效液相色谱蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)同时测定葱子药材中三个皂苷的含量.结果:皂苷A、B、C分别在73.4～1175.00μg/mL(r=0.9996)、96.25～1540.00μg/mL(r=0.9991)、110.00～1760.00μg/mL(r=0.9991)浓围内呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.53%,99.08%,99.17%.结论:该方法分析时间短、专属性好、准确度高,可用于综合评价葱子药材的质量.
关键词： 葱子药材 高效液相色谱蒸发光散射检测法 皂苷 -
复方定志小丸正丁醇提部位的HPLC-ELSD指纹图谱研究
目的:建立复方定志小丸正丁醇提部位的高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)指纹图谱,为评价该制剂质量提供可靠方法.方法:采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.05％醋酸水溶液为流动相A,乙腈(含0.05％冰醋酸)为流动相B,梯度洗脱(0～25 min,20％A→20％A;25 ～ 40 min,20％A→50％A;40～ 50 min;50％A→90％A),柱温35℃,进样量10 μL,蒸发光散射检测器采集数据;色谱图经“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2004 A版)进行评价,建立共有模式图,评价相似性.结果:建立了定志小丸正丁醇提部位HPLC-ELSD的共有模式,确定17个共有峰,以共有模式对10批复方定志小丸进行评价,相似度均在0.95以上.结论:建立的指纹图谱具有较好的针对性,为定志小丸的质量控制提供依据.
