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硫酸头孢喹肟的合成
用7-ACA和5,6,7,8-四氢喹啉在三甲基碘硅烷作用下(投料摩尔比1∶1.3∶1.5)经缩合反应得1-[[(6R,7R)-7-氨基-2-羧基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-3-基]甲基]-5,6,7,8-四氢喹啉氢碘酸盐,和2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-(甲氧亚胺基)乙酸硫代苯并噻唑酯反应,并优化结晶温度为10~15℃,得抗菌药硫酸头孢喹肟,总收率约50%,纯度99.5%.
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硫酸头孢喹肟的合成
头孢噻肟用六甲基二硅胺烷保护氨基和羧基后与三甲基碘硅烷进行取代反应,与5,6,7,8-四氢喹啉进行3-位取代后用甲醇处理得到头孢喹肟氢碘酸盐,阴离子交换树脂除去碘离子后与硫酸成盐,得抗生素硫酸头孢喹肟-水合物,总收率约48%.
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RP-HPLC法测定猪血浆中头孢喹肟浓度
目的:建立测定头孢喹肟血药浓度的RP-HPLC法.方法:血浆样品经乙腈沉淀蛋白后取上清进样测定,色谱柱为C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(0.83%磷酸用三乙醇胺凋pH为2.8)-乙腈(86:14),流速为1 mL·min-1,检测波长270 am,柱温25℃.结果:头孢喹肟血药浓度在0.05~20 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9994);低检测限为0.05 μg·mL-1;方法回收率88.0%~96.8%;日内RSD和日问RSD均小于10%.结论:方法快速简便、灵敏准确,适用于头孢喹肟在动物体内的药物动力学研究.