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枸橼酸莫沙必利片的反相离子对HPLC测定
建立了枸橼酸莫沙必利片的反相离子对HPLC测定法.采用ODS色谱柱,选用双氯芬酸钠为内标,0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(50∶50,含0.01 mol/L庚烷磺酸钠)为流动相,检测波长为274 nm.方法平均回收率为98.8%,RSD 1.3%.
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以反相离子对HPLC法同时测定大鼠内源性尿嘧啶和二氢尿嘧啶
目的 建立测定血清中内源性嘧啶类物质尿嘧啶(U)及二氢尿嘧啶(UH2)的反相离子对HPLC方法.方法 :实验动物血清用5%高氯酸一步沉淀蛋白,分离并通过微孔滤膜后进样.色谱柱为迪马C18色谱柱(250 mm×4.6 mm),柱温10℃;流动相为含磷酸根0.03 mol/L.、含庚烷磺酸钠O.03 mol/L及含6%甲醇的缓冲液(pH=3.0),流速0.5 ml/min.检测波长210 nm,灵敏度为0.1AUFS.结果 本文色谱条件可很好地分离尿嘧啶(U)及二氢尿嘧啶(UH2).测定10只不同年龄不同性别来自不同实验动物中心的动物具有不同的U/UH2比值.结论 以反相离子对HPLC法可精密测定大鼠内源性尿嘧啶和二氢尿嘧啶的比值.
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反相离子对HPLC法测定人血浆中苯溴马龙的浓度
目的采用反相离子对HPLC法测定人血浆中苯溴马龙的浓度.方法血浆样品中苯溴马龙及内标美洛昔康经氯仿提取,在Symmetry C 18 柱上,以乙腈-0.01mol·L -1 NH 4 H 2 PO 4 (含0.5mmol·L -1 四辛基溴化铵)(73∶27)为流动相,于350nm检测.结果标准曲线线性范围0.03125～4.0mg·L -1 ,萃取回收率81.9%～89.5%,加样回收率99.7%～100.3%,日内测定RSD为1.41%～2.09%(n=7),日间测定RSD为2.59%～5.16%(n=7).结论所用方法简便、准确,重复性好,用于苯溴马龙在人体药动学研究中的血药浓度测定结果良好.
