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吸附色谱法分离红树林内生真菌Fusarium proliferatum次级代谢产物1403B
1403B是具有抗肿瘤功能的海洋生物活性物质,是1403C制备过程中的主要杂质.本文阐述了建立的1403B粗晶制备方法;以PS30-300为介质从1403B粗晶中分离纯化1403B,通过高效液相色谱对解吸溶剂的比例和解吸pH条件进行快速筛选,得到1403B分离纯化工艺为:用1%乙酸的30%乙醇溶解1403B粗晶上柱,用1%乙酸的55%乙醇解吸,流速为0.8 ml/min;获得的1403B峰纯度≥96%,收率≥95%.
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吸附色谱-光度法测定蚊香中仲丁威含量
目的 建立了吸附色谱-光度法测定蚊香中2-仲丁基苯基-甲基氨基甲酸酯含量的分析方法.方法 仲丁威经氢氧化钾水解,能定量地生成仲丁基苯酚,此化合物与对硝基苯基偶氮氟硼酸盐偶合生成络合物,在波长510 nm处有大吸收,测定样品吸光度,从而计算出含量.当被测的实际样品或制剂中混有干扰比色测定的杂质时,应先经过薄层分离出有效成分,再碱解、显色后测定含量.结果 在佳分析条件下,该方法对实际样品中的仲丁威进行测定相对标准偏差为1.6%~3.9%,回收率97.8%~100.6%.结论 应用本方法对蚊香中仲丁威含量进行测定结果满意.实践证明本方法选择性好、灵敏度高、符合分析要求,具有操作简单、快速、结果准确可靠的特点.
关键词: 吸附色谱 光度法 2-仲丁基苯基-甲基氨基甲酸酯 测定