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用高效液相色谱-质谱-质谱法测定小鼠血浆和大脑中的石杉碱甲及药动学
目的建立小鼠血浆和大脑中石杉碱甲的液质联用测定法,测定灌胃给药后小鼠血浆和大脑中石杉碱甲浓度的动态变化以及药动学参数.方法小鼠血浆及大脑样品经液液萃取,用高效液相色谱-质谱-质谱(LC-MS-MS)联用法检测.色谱柱:PHENOMENEX C18柱,100 mm×2 mm, 5 micron ;流动相为甲醇∶水(1%甲酸溶液)= 60∶40;用于定量的离子为m/z 243→ 154 (石杉碱甲)和m/z 278→ 203 (内标:克仑特罗).结果所建立的血浆的方法线性范围为 1～1 000 ng/mL,脑的方法线性范围为 1～1 000 ng/mL,它们低检测限为1 ng/mL,(r=0.999 0),RSD<7%,可以检测小鼠灌胃后石杉碱甲在血和脑中的浓度;血浆石杉碱甲浓度-时间变化可用一室模型拟合,主要药动学参数分别为Tmax=6 min,Cmax =281 ng/mL, AUC(0→tn)=35 266 ng·L-1·min-1,AUC(0→∞)=38 056 ng·L-1·min-1,t1/2=99 min;在大脑中的药物浓度-时间变化用非房室模型拟合,主要药动学参数分别为Tmax=60 min,Cmax =224 ng/mL,AUC(0→tn)=44 344 ng·L-1·min-1,AUC(0→∞)=58 571 ng·L-1·min-1.结论该方法灵敏度高,简便快速,可用于药代动力学及相关研究;石杉碱甲在小鼠大脑中的消除速度比血浆缓慢.
关键词： 石杉碱甲 高效液相-质谱-质谱联用法 药动学 -
高效液相色谱-质谱-质谱联用法测定Beagle狗血浆中石杉碱甲
目的:建立狗血浆中石杉碱甲的液质联用测定法.方法:血浆样品经液液萃取,用高效液相色谱-质谱-质谱联用法检测.色谱柱为Nucleocil ODS柱,50×2.0 mm I.D.,5 μm,流动相为乙腈-甲醇-水-甲酸(20∶40∶40∶0.1,v/v).采用多反应监测,用于定量的离子为m/z 243→210(石杉碱甲)和m/z 257→226(内标N-甲基石杉碱甲).结果:线性范围为0.1～12 ng/ml,低定量浓度为0.1 ng/ml,可以检测到Beagle狗静注和口服100 μg石杉碱甲后12 h的血药浓度.结论:该方法灵敏度高,简便快速,可用于药代动力学研究.
关键词： 石杉碱甲 高效液相-质谱-质谱联用法 血药浓度
