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QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定育发类化妆品中的斑蝥素
目的 建立QuEChERS-气相色谱-质谱法测定育发类化妆品中斑蝥素的分析方法.方法 用丙酮溶解样品,超声、离心后取上清液,加入分散固相萃取吸附剂(PSA粉末、GCB粉末和无水硫酸镁)净化,冷冻离心后取上清液浓缩,供气相色谱-质谱分析.结果 斑蝥素在浓度0.1～2.5 μg/mL范围线性良好(r2=0.999 5),在0.1～ 2.5 μg/g添加水平回收率为86.0％～92.8％,相对标准偏差(RSD)为5.2％～7.3％;检出限(LOD)为0.02 μg/g,定量限(LOQ)为0.08 μg/g.结论 该方法能有效去除育发类化妆品中的复杂基质,灵敏度高,定性、定量准确,可满足测定基质复杂的育发类化妆品中斑蝥素检测的需要.
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HPLC-MS/MS法同时测定育发液中的9种禁限用物质
目的:建立可同时检测育发液中斑蝥素、米诺地尔、雌三醇、雌二醇、睾酮、甲睾酮、雌酮、己烯雌酚、黄体酮9种禁限用物质的液相色谱-质谱法.方法:采用CAPCELL PAK MG C18色谱柱(150 mm×2 mm,5μm)进行分离,以10 mmol·L-1醋酸铵溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱(0～12 min,90％A→50％A;12～13 min,50％A→60％A;13～20 min,60％A;20～30 min,60％A→20％A;30～31 min,20％A→90％A;31～40 min,90％A),流速0.2 mL· min-1;使用加热电喷雾离子源,正负离子检测,采用选择反应监测扫描方式.结果:斑蝥素、米诺地尔、雌三醇、雌二醇、睾酮、甲睾酮、雌酮、己烯雌酚、黄体酮质量浓度分别在1～100、0.001～0.05、0.25～25、15～300、0.05 ～5、0.1～5、0.06～3、0.02～2、0.05～5 μg·mL-1范围内均有良好的线性关系(r≥0.998);低检出浓度分别为1.25、0.001、0.25、15、0.05、0.1、0.08、0.02、0.05μg·g-1,低定量浓度分别为5、0.005、1.25、75、0.25、0.5、0.3、0.1、0.25μg· g-1.在12批育发液样品中检出2批非法添加了米诺地尔.结论:本研究建立的方法可同时定性定量检测育发液中性激素、斑蝥素与米诺地尔等9种禁限用物质.
