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超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱法文献资料
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新型抗血吸虫杂环化合物UPLC-QTOF-MS分析方法的建立
目的 建立新型抗血吸虫杂环化合物噁二唑-2-氧化物杂环类似物F-2015-14的超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)分析方法.方法 小鼠血浆及组织样品经乙酸乙酯萃取,以C18色谱柱进行色谱分离,再经流动相为10％乙腈-0.1％(体积分数)甲酸溶液,梯度洗脱分离,采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱检测F-2015-14.结果 小鼠血浆中F-2015-14在12.5～250 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.990,检出限为8.8 μg/mL;小鼠肝匀浆中F-2015-14在12.5～250 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.992,检出限为5.6 μg/mL.在加样量为12.5 μg/mL的小鼠血浆和肝匀浆样品中,UPLC-QTOF-MS的准确度和基质效应均在80％～120％,日间、日内精密度均<20％;在加样量为100、200 μg/mL的小鼠血浆和肝匀浆样品中,UPLC-QTOF-MS的准确度和基质效应均在85％～115％,日间、日内精密度均<15％.结论 UPLC-QTOF-MS检测新型抗血吸虫杂环化合物噁二唑-2-氧化物(F-2015-14)具有较好的灵敏度及重复性,为抗血吸虫新药的研发奠定了基础.
