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N'N-二甲基甲酰胺文献资料
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毛细管气相色谱法测定甲磺酸伊马替尼中残留有机溶剂
目的:建立可同时测定甲磺酸伊马替尼原料药中甲醇、乙醇和N'N-二甲基甲酰胺(DMF)等3种残留有机溶剂的毛细管气相色谱法.方法:采用WondaCAP WAX毛细管柱为色谱柱,程序升温,N2为载气,载气流速为4.0 mL·min-1,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250 ℃,进样口温度为200℃,进样量为1.0 μL.以正丁醇为内标,通过内标法计算样品中3种有机溶剂残留量.结果:甲醇、乙醇和DMF在所建立的色谱条件下均能完全分离,分别在2.94～44.11、4.91～73.68和0.084～12.60 mg · L-1的质量浓度范围内线性关系良好(r=0.9940～0.9985),进样精密度(RSD)均小于5.0％(,7=6),平均回收率为104.8％～105.8％(RSD＜5.0％,,7:9),定量限分别为0.20、0.33和0.08 ng(信噪比为10∶1),检测限分别为0.05、0.11和0.02 ng(信噪比为3∶1).样品中未检出甲醇和DMF,乙醇含量低于有关限度规定.结论:该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可用于甲磺酸伊马替尼原料药中残留有机溶剂的检测.
