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大孔树脂用于雷公藤叶总内酯提取的研究
目的:雷公藤叶中总内酯的提取方法一般采用水煎氯仿萃取法,因氯仿有毒,对环境有污染,探索用大孔树脂法提取雷公藤叶中的总内酯. 方法:采用分光光度法测定雷公藤总内酯,以考察大孔树脂提取的工艺,包括考察水煎液的浓度,醇沉淀醇的浓度及树脂的用量. 结果:用水煎醇沉法结合大孔树脂法可富集雷公藤叶中的总内酯,水煎液的药与药液质量之比为1 ∶ 2,醇沉淀的醇与药液体积之比为2 ∶ 1,树脂用量为15%较好. 结论:大孔树脂法可用于雷公藤叶总内酯的提取.
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不同雷公藤制剂雷公藤甲素、雷公藤内酯甲及雷公藤总内酯含量的比较
目的 比较雷公藤片、雷公藤多苷片、昆明山海棠片中雷公藤甲素、雷公藤内酯甲及雷公藤总内酯日用量的差异,为该类制剂的质量控制及临床应用评价提供参考.方法 采用HPLC法测定雷公藤甲素、雷公藤内酯甲的含量,采用紫外分光光度法测定雷公藤总内酯的含量,比较不同厂家3种成分日用量的差异.雷公藤甲素以甲醇-水(45:55)为流动相,柱温为30℃,检测波长为218nm;雷公藤内酯甲以乙腈-水(85:15)为流动相,柱温为30℃,检测波长为210 nm.结果 雷公藤片中雷公藤甲素、雷公藤内酯甲及雷公藤总内酯3种成分的含量为高,其次为雷公藤多苷片,昆明山海棠片低,雷公藤甲素仅为雷公藤片的1/50、雷公藤内酯甲及总内酯为雷公藤片的1/8～1/10.临床上雷公藤甲素高用量为53 μg·d-1、低用量仅为1.8 μg·d-1,雷公藤内酯甲高用量为1.2 mg·d-1、低用量为0.1 mg·d 1,雷公藤总内酯高用量为8.4mg·d-1、低用量为1.3 mg·d-1.同一厂家不同批号的雷公藤片雷公藤甲素相差近5倍、雷公藤内酯甲相近、总内酯相差近1倍.结论 不同雷公藤片、雷公藤多苷片、昆明山海棠片中雷公藤甲素、雷公藤内酯甲及雷公藤总内酯的日用量存在明显差异,以雷公藤片高、其次为雷公藤多苷片、昆明山海棠片为低.同一厂家不同批号的雷公藤片之间、雷公藤多苷片之间及不同厂家的雷公藤多苷片之间所测成分均有一定的差异,但不同厂家的昆明山海棠片相差不大.
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雷公藤多苷片中雷公藤总内酯及雷公藤内酯醇的测定
目的:建立雷公藤多苷片中雷公藤总内酯及雷公藤内酯醇的含量测定方法.方法:采用比色法,以3,5-二硝基苯甲酸显色,于540 nm波长处测定吸收度,测得雷公藤总内酯含量;另外采用高效液相色谱法,使用ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相A为甲醇,流动相B为甲醇-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾水溶液(20:80),采用梯度洗脱,于218 nm处检测,测定雷公藤内酯醇的含量.结果:以比色法测定雷公藤总内酯(以雷公藤内酯醇计),浓度在8～40 mg·L-1范围内呈现良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率(n=9)为100.6%;以高效液相色谱法测定雷公藤内酯醇,浓度在10～100 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率(n=9)为99.6%.测得市售雷公藤多苷片中雷公藤总内酯含量在0.061%～0.363%范围内,雷公藤内酯醇含量在0.002%～0.200%范围内.结论:两方法均准确可靠、耐用性良好,可用于雷公藤多苷片质量分析控制.市售雷公藤多苷片中雷公藤总内酯及雷公藤内酯醇含量差异较大,应该加强其质量控制、保障用药安全与有效.
