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HPLC测定2,5'-二溴-4,5,2'-三羟基二苯甲酮原料药的含量及有关物质
目的 建立HPLC测定海洋来源活性化合物2,5'-二溴-4,5,2'-三羟基二苯甲酮原料药(LM49)的含量及有关物质的方法.方法 采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-乙腈-水(磷酸调pH至3.0)(70∶10∶20)为流动相,检测波长为261 nm,流速0.8 mL·min-1,柱温25℃.结果 主峰能与杂质峰达到良好分离,LM49在浓度1.0～100 mg·L-1内线性关系良好(r=0.999 9),低检测限为0.02 mg·L-1,平均回收率为99.8％(RSD=0.88％).结论 本法简便、快速、准确,可用于LM49原料药的含量及有关物质的测定.
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高活性溴酚化合物2,5'-二溴-4,5,2'-三羟基二苯甲酮在大鼠体内的排泄特征研究
目的 建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定大鼠粪便和尿液中2,5'-二溴-4,5,2'-三羟基二苯甲酮(LM49),并研究大鼠ig给予LM49后在粪便和尿液中的排泄特征.方法 采用甲醇提取生物样品中的LM49,Diamonsil C18 (250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇/乙腈/水(磷酸调pH至3.0)(68:5:27)为流动相,体积流量0.8 mL/min,检测波长261 nm,柱温25℃.雄性SD大鼠单次ig给予100 mg/kg的LM49后,收集0～12、13～24、25～36、37～48 h的粪便和尿液,采用RP-HPLC法测定LM49,计算排泄量、排泄率、累积排泄率.结果 单次口服给予大鼠100 mg/kg的LM49后,48 h内LM49在粪便中的排泄主要集中在13～36 h,占整个排泄量的77.4％,累积排泄率为13.9％;其尿液中0～12 h的累积排泄率为0.05％,13～48 h未检测到LM49.结论 LM49口服吸收不完全,有较高的粪便排泄率,原型尿排泄甚少,推测可能被代谢分解或在组织器官中蓄积.
