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消渴类中成药文献资料
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快速筛查消渴类中成药中非法添加成分的HPLC-DAD数据库的建立
目的 在等度洗脱条件下建立10种化学降糖成分的HPLC-DAD数据库,用于消渴类中成药中非法添加成分的现场快速筛查.方法 采用Waters XTerra MSC<,18>(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,使用2种流动相:流动相Ⅰ为乙腈-0.02%磷酸(55:45),流动相Ⅱ为乙腈-0.01%三氟乙酸(25:75),检测波长229nm,参比波长550nm,波长扫描范围为190～600nm.首先采集对照品的保留时间和光谱图,建立数据库;然后将样品中检出峰的保留时间与数据库比较,初筛出可疑的化学成分;后将样品中可疑色谱峰的DAD光谱图与数据库中相应对照品的DAD光谱图比较,快速筛查出非法添加的化学成分,并对检出的化学成分进行LC-MS验证.结果 10种化学降糖成分在上述2种等度洗脱条件下实现了完全分离;采用本试验建立的方法检测了市售12批不同的消渴类中成药,发现其中5批含有非法添加成分,并且有1批同时含有4种非法降糖成分添加剂,LC-MS验证结果准确.结论 本法可以准确有效地快速分离10种化学降糖成分,为消渴类中成药的现场打假提供有力的技术支持.
