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手性荧光衍生化试剂文献资料
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手性荧光衍生化反相高效液相法分离DL-异丙肾上腺素
目的探讨R(-)-4-(N,N-Dimethylaminosulfonyl)-7-(3-isothiocyanatopyrrolidino)-2,1,3-benzoxadiazole (DBD-PyNCS)为手性荧光衍生化试剂,建立DL-异丙肾上腺素对映体的柱前衍生反相高效液相色谱法(RP-HPLC)高灵敏分离及分析的佳方法.方法分别取DBD-PyNCS乙腈溶液(36mmol/L)、异丙肾上腺素对映体水溶液(1mmol/L)、20%吡啶乙腈溶液各10μL混合于聚丙烯管中,用涡旋搅拌器搅拌1min,在金属恒温仪遮光65℃条件下,反应35min.取衍生产物10μL进样于HPLC中.结果生成的非对映体衍生物(λex=460nm, λem=550nm)在流动相为乙腈-水(35:65,v/v),流速为1.0mL/min,在DiamonsilTMC18(150 mm x 4.6 mm, i.d.,5μm)色谱柱上分离成两个完全独立的峰,D-异丙肾上腺素、L-异丙肾上腺素的保留时间分别为26min、31min.异丙肾上腺素对映体在3.23×10-4mol/L～2.63×10-3mol/L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),峰面积测定结果的相对标准偏差为1.83%(n=7),低检测限为2.1×10-11mol/L(S/N=3).结论利用柱前衍生反相高效液相色谱法可以使DL-异丙肾上腺素对映体得到快速、高效的分离.
