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氘代内标法测定药用牡蛎中的三苯甲烷类染料
目的 建立用液相-质谱串联联用仪,使用氘代内标测定药用牡蛎中三苯甲烷类染料残留的方法,以提高牡蛎药材的安全性.方法 样品溶液加入氘代混合内标,中性氧化铝固相萃取小柱净化后过WAX小柱分离,用乙腈对WAX小柱进行洗脱后吹干,残余物溶于50%乙腈水溶液,用液质串联联用仪测定,梯度洗脱,流动相为乙腈-5 mmol·L-1乙酸铵溶液.结果 各分子在0.5~10 μg·kg-1内线性关系良好,平均回收率为90.5%~102.6%,定量限为0.0543~0.2978 μg·kg-1.结论 此方法灵敏准确,专属性强,干扰少,重复性佳,对检测牡蛎药材中的三苯甲烷类染料残留极具参考价值.
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高效液相色谱法测定水产品中结晶紫和隐色结晶紫残留量
目的:建立高效液相色谱法测定水产品中结晶紫和隐色结晶紫残留量的方法.方法:样品经乙腈-乙酸盐混合溶液初提,二氯甲烷重新分配,过中性氧化铝柱净化后浓缩,经0.45 μm滤膜过滤,进高效液相色谱分析.结果:结晶紫和隐色结晶紫在0.01~0.5μg/ml范围内线性关系良好,相关系数分别为0.99992、0.99994;本方法3个添加水平的回收率在61.5%~95.2%之间,相对标准偏差在1.5%~5.7%之间,结晶紫和隐色结晶紫的检出限均为2μg/kg.结论:该法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于水产品中结晶紫和隐色结晶紫残留量的检测.