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氨基葡萄糖3种含量测定方法的比较
目的 比较了USP法、HPLC衍生化法和紫外分光光度法测定氨基葡萄糖含量的准确性和可靠性.方法 ①USP法参照USP28,采用C8色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸溶液(调pH 3.0)(40:60)为流动相,检测波长195nm,柱温:30℃;②HPLC衍生化法采用C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.05%磷酸溶液(调pH 3.0)为流动相进行梯度洗脱,检测波长265 nm,柱温:30℃,氨基葡萄糖与芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺(FMOC-OSu)溶液反应的衍生物在上述条件下检测;③紫外分光光度法采用在碳酸钠溶液环境下铁氰化钾与氨基葡萄糖反应后在420 nm处测定吸收值.结果 3种方法 的线性均较好,HPLC衍生化法和UV法测定原料药的精密度和回收率均比USP方法 好.USP法测定氨基葡萄糖硫酸盐及其制剂的含量偏低.结论 USP方法 测定结果 不理想,HPLC衍生化法和UV法均适合氨基葡萄糖原料的测定,而HPLC衍生化法更适合制刑的含量测定.
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柱前衍生化HPLC法测定血清中左卡尼汀的含量
目的 建立柱前衍生化高效液相色谱(HPLC)测定血清中左卡尼汀浓度的方法.方法 血清样品乙腈(内含10%甲醇)沉淀蛋白,加入衍生剂,60℃恒温水浴2h后进样5μl.色谱柱为C18(4.6 mm×250 mm,5μm,流动相为10%异丙醇的甲醇.水(内含1.6 mmol·L-1柠檬酸和4 mmol·L-1三乙醇胺),体积比(80:20),流速0.85 ml·min-1,紫外检测波长260 am.结果 在上述色谱条件下,血清左卡尼汀分离良好,回归方程为Y=41713X+1E+06,r=0.999 9,线性范围为15～250μmol·L-1.结论 通过加入衍生剂,建立了HPLC法测定血清中左卡尼汀浓度的方法.HPLC法测定血清左卡尼汀浓度灵敏、可靠、简便,适用于检测血透病人左卡尼汀缺乏症的临床工作.
