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HPLC-MS/MS法测定人血浆中克伦特罗的浓度及其疗效研究
目的:探索用液相-质谱串联法测定人血浆中的克伦特罗含量,并比较其舌下片剂与气雾剂的疗效。方法血浆离心后过玻璃纤维滤膜,经酶解加入氘代克伦特罗内标溶液,用C18小柱净化后以3%氨水甲醇溶液对Oasis MCX小柱进行洗脱,吹干,以0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液(95:5)溶解残余物,用液相-质谱串联法测定,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱。结果克伦特罗在0.25~10.0 ng/mL浓度范围线性关系良好,定量下限为0.10 ng/mL。克伦特罗的不良反应为普遍血压升高、心率加快等,临床对照发现气雾剂疗效与不良反应都比舌下片剂明显。结论本法灵敏准确、重现性与特异性强、干扰少,可作为研究人血浆中克伦特罗浓度变化的检测方法。
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氘代内标液质串联法测定血浆中沙丁胺醇的浓度
目的:建立液相-质谱串联法测定人血浆中的沙丁胺醇含量.方法:血浆离心后过玻璃纤维滤膜,经酶解加入氘代沙丁胺醇内标溶液,用C18小柱净化后以3%的氨水甲醇溶液对Oasis MCX小柱进行洗脱,吹干,以0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液(95∶5)溶解残余物,用液相质谱串联法测定,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱.结果:沙丁胺醇在0.25~10.00 μg·kg-1线性关系良好,检出限0.1μg·kg-1.结论:本法灵敏准确、重现性与特异性强、干扰少,可用于人体内沙丁胺醇药动学与生物利用度研究.