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复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷物辅食中10种真菌毒素
目的 建立复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷物辅食中10种真菌毒素的方法.方法 样品经乙腈-水-甲酸(80+19+1,V/V/V)提取,真菌毒素六合一免疫亲和柱净化.色谱柱采用Waters HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),流动相为乙腈-0.1％甲酸溶液(ESI+),乙腈-0.1％氨水溶液(ESI-),梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,多反应监测模式进行检测,同位素内标法定量.结果 10种真菌毒素在一定范围内线性关系良好(r＞0.99);检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.05 μg/kg～15 μg/kg和0.15 μg/kg～45 μg/kg;低、中、高3个浓度的相对回收率分别为94.6％ ～106.3％ 、95.0％ ～108.1％ 、88.9％ ～115.6％ ,精密度(RSD)分别为4.2％ ～11.3％ 、2.3％ ～13.7％ 、2.4％ ～9.4％ .结论 该方法灵敏、准确、稳定,适用于婴幼儿谷物辅食中真菌毒素多组分的测定.
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UPLC-MS/MS测定婴幼儿谷物辅食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物
目的 建立婴幼儿谷物辅食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及其衍生物3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-ADON)和15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-ADON)的超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS).方法 样品经乙腈-水(84∶16,V/V)提取,Mycosep(R) 226多功能净化柱净化.色谱柱采用Agilent EC-C18柱(2.1 mm×75 mm,2.7 μm),流动相为乙腈-0.1％氨水溶液,进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,在负离子多反应监测模式下进行检测.结果 DON、3-ADON和15-ADON在10 ng/ml ～500 ng/ml时线性关系良好(r＞0.999),检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.8 μg/kg和2.0 μg/kg;在低、中、高3种浓度(4μg/kg、20 μg/kg、40 μg/kg)添加水平下,DON、3-ADON和15-ADON的回收率为87.1％ ～ 119.8％,相对标准偏差(RSD)为1.19％ ～ 6.20％.结论 该方法简便、灵敏、准确、稳定,适用于婴幼儿谷物辅食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物的测定.
关键词： 超高效液相色谱-质谱联用法 婴幼儿谷物辅食 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 衍生物
