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APCI文献资料
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LC-APCI-MS/MS法同时测定尿液中的三聚氰胺和三聚氰酸
目的:建立尿液中三聚氰胺和三聚氰酸的液相色谱-大气压化学离子化-串联质谱(LC-APCI-MS/MS)同时测定法.方法:尿液样晶以三聚氰胺-15N3 和三聚氰酸-13C3为内标,加乙腈稀释、离心、Waters XBridgeTM Amide色谱柱分离后,采用APCI源、正负离子切换、多反应监测模式(MRM)进行检测.结果:三聚氰胺和三聚氰酸均在20 rig/ml～1000 ng/ml范围内线性关系良好,相关系数均人于0.995,批内、批间精密度均小于10%,提取同收率和准确度均在89.9%～111.2%之间.结论:该方法前处理简便,检测灵敏、专属,可用于尿液中三聚氰胺和三聚氰酸的快速检测.
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LC/MS测定中生物样品的基质效应问题
基质效应是指在LC/MS测定中,色谱分离时共洗脱的物质改变了待测成分的离子化效率,所引起的信号的抑制或提高.由于生物样品中存在大量内源性干扰物质,基质效应的影响更为显著.本文对生物样品LC/MS分析测定中基质效应产生的机制、测定基质效应的方法、减小基质效应的措施以及在方法学验证中如何考察基质效应进行了综述.
