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超高效液相色谱三重四极杆质谱法快速测定动物源食品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留
目的:建立简单、快速、同时测定动物源食品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的超高效液相色谱三重四极杆质谱确证检测方法.方法:样品用碱性乙酸乙酯提取、氮气吹干,正己烷脱脂,UPLC BEH C18柱超高效液相色谱分离后电喷雾串联质谱法检测,采用负离子方式多反应监测,同位素内标基体标准定量.结果:加标水平为0.10、0.50和1.0 μg/kg时,氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的回收率在78%~99%之间,相对标准偏差为3%~13%(n=5),方法的检出限和定量限分别为0.02和0.06 μg/kg.结论:本法快速、准确、灵敏、操作简单,特别适合大批量样品的快速确证分析.
关键词: 超高效液相色谱三重四极杆质谱法 动物源食品 氯霉素 甲砜霉素 氟苯尼考 -
超高效液相色谱三重四极杆质谱法同时快速测定动物源食品中6种β受体兴奋剂残留
目的:建立简单、快速、同时测定动物源食品中6种β受体兴奋剂残留的超高效液相色谱三重四极杆质谱确证检测方法.方法:1.00 g样品用10 ml含0.1%乙酸的乙腈液一次提取、经5 g无水硫酸钠和10 ml正己烷同时脱水脱脂后,5.0 ml乙腈提取液氮气吹于,残渣溶于1.0 ml 10%甲醇水液,再经2 ml正己烷萃取脱脂,UPLC HSS T3柱超高效液相色谱分离后电喷雾串联质谱法检测,采用正离子方式多反应监测,基体标准定量.结果:加标水平为1.0、5.0和10.0 μg/kg时,盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林和妥洛特罗的回收率在79.4%~124.5%之间.相对标准偏差为1.2%~13.5%(n=5),莱克多巴胺和丙卡特罗回收率在59.2%~124.5%范围内,相对标准偏差为3.7%~20%(n=5).方法的定量限和确证限分别在0.02~1.0 μg/kg和0.10~1.0μg/kg之间.结论:本法快速、准确,操作简单,两位检测人员可在3 h内处理20份已绞碎均质的样品,特别适合大批量样品的快速分析.