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液相色谱/离子阱质谱法文献资料
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食用植物油中微量蓖麻碱的液相色谱二极管阵列/离子阱质谱定性鉴别体系研究
目的:建立食用植物油中微量蓖麻碱的高效液相色谱、紫外光谱和离子阱质谱的定性鉴别体系.方法:植物油样品经无水乙醇提取,热水溶解,正己烷脱脂后,经Oasis(R) HLB固相萃取小柱净化,采用Extend C18柱(250 mm×4.6 mmi.d.,5 μm),以水+甲醇(65+35,v/v)为流动相进行色谱分离后,采用二极管阵列检测器(DAD)在线检测,利用与标准品对照、紫外光谱在线扫描和三维光谱图谱等进行初筛;采用电喷雾电离离子阱质谱(ESI-IT-MS)研究其质谱行为,特别是碱金属加合离子特征和二级质谱裂解特征,进行确证鉴别.结果:DAD在线扫描提供了丰富的蓖麻碱光谱信息,高效液相色谱结合DAD在线扫描光谱、色谱保留时间及三维光谱图能进行较准确的初步定性;蓖麻碱在电喷雾正离子模式下具有明显的碱金属阳离子加合倾向,如锂、钠、钾等的特征加合离子;其分子离子峰经串联质谱裂解产生有特征的碎片离子,这些碎片离子可作为定性鉴别的确证依据.结论:本方法建立的高效液相色谱、紫外光谱及串联质谱的联合定性方法适用于植物油中微量蓖麻碱的掺伪、掺假和中毒应急检测的筛选和确证检测.
关键词： 食用植物油 蓖麻碱 高效液相色谱-二极管阵列法 液相色谱/离子阱质谱法 定性分析
