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高效液相色谱法测定高良姜中二苯基庚烷A的含量
目的 测定高良姜中活性成分二苯基庚烷A含量.方法高效液相色谱(HPLC)法;Elite,Hypersil ODS 25 μm (4.6 mm×250 mm);检测波长210 nm;柱温30℃;流动相为乙腈-0.1%磷酸水(40∶60);流速1 ml/min.结果二苯基庚烷A的线性范围0.45～3.6 μg,r=0.999 93,回收率99.62%,RSD 1.53%.结论该方法简便,线性关系良好,可作为高良姜中二苯基庚烷A分离检测的一种依据.
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基于UPLC-Triple TOF MS/MS技术比较高良姜根中髓及皮层间的差异
目的:建立高良姜主要成分的UPLC-Triple TOF MS/MS定性与定量检测方法.方法:利用UPLC-Triple TOF MS/MS技术对8批高良姜根中的髓与皮层进行测定分析.在电喷雾负离子及TOF MS触发TOF MS/MS的模式下检测,以一级离子质量准确度、一级离子同位素分布、二级碎片与文献匹配等手段确保准确定性分析,以TOFMS提取离子的峰面积定量分析.结果:高良姜根中髓及皮层间均含黄酮类与二苯基庚烷类成分,但皮层含二苯基庚烷类成分种类较少.髓中高良姜素含量(18.78 mg/g)约为皮层含量(9.01 mg/g)的2倍;二苯基庚烷A含量(3.56 mg/g)约为皮层含量(2.25 mg/g)的1.5倍.结论:该检测方法具有准确、高效的特点;同时可为高良姜药材商品规格等级划分及标准制订提供理论依据.
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高良姜中二苯基庚烷A的含量测定及指纹图谱研究
目的 建立高良姜药材中二苯基庚烷A的含量测定方法及药材的指纹图谱.方法 采用RP-HPLC法进行测定,色谱柱:C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(体积比71∶29);流速:1 mL/min;检测波长:220 nm.结果 15批高良姜药材经中药色谱指纹图谱评价软件分析,确定6个共有峰作为指纹特征峰.结论 二苯基庚烷A含量测定及指纹图谱的建立,为高良姜药材的质量评价提供依据.
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姜桂饮胶囊中桂皮醛及二苯基庚烷A含量测定
目的 建立姜桂饮胶囊中桂皮醛和二苯基庚烷A含量测定方法.方法 用GC法测定桂皮醛含量,色谱柱为SE-30石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),柱初始温度80 ℃保持1 min,以2 ℃/min一阶升温至140 ℃,再以20 ℃/min二阶升温至200 ℃;用HPLC法测定二苯基庚烷A含量,选用C18柱,以甲醇-水(体积比63:37)为流动相,检测波长220 nm.结果 桂皮醛在2.0～20.0 mg/mL质量浓度范围内,与桂皮醛及内标的峰面积比呈良好的线性关系,r=0.9994,平均回收率为98.2%;二苯基庚烷A在0.1104～1.104 μg范围内,与峰面积呈良好线性关系,r=0.9996,平均回收率为99.4%.结论 方法简便、准确、专属性强,可用于本品的质量控制.
