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超高压液相色谱-高分辨线性离子阱-轨道阱杂交串联质谱技术文献资料
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防风中色原酮类化学成分的分离及鉴定
目的 采用高速逆流色谱技术 (HSCCC) 及超高压液相色谱-高分辨线性离子阱-轨道阱杂交串联质谱 (UHPLC-LTQ-Orbitrap-MSn) 快速分离鉴定防风中四种色原酮类化合物, 建立快速分离制备色原酮类化合物的方法.方法 采用甲醇加热回流提取得防风提取物, 再用正丁醇萃取富集色原酮类成分;采用高速逆流色谱分离纯化, 以乙酸乙酯:正丁醇:水 (1:1:3, V/V/V) 组成二元溶剂体系, 上相为固定相, 下相为流动相, 仪器转速为800 r/min, 流动相流速为1.5 ml/min, 检测波长254 nm.结果 从100 mg防风正丁醇提取物中一次性分离制备得到3.58 mg升麻素苷, 3.72 mg 5-O-甲基维斯阿米醇苷, 0.96 mg亥茅酚苷, 7.8 mg升麻素, 经高效液相色谱法 (HPLC) 分析, 其纯度分别为95.28％, 97.89％, 59.88％和92.33％, 超高压液相色谱-高分辨线性离子阱-轨道阱杂交串联质谱技术鉴定化合物1为升麻素苷, 化合物2为5-O-甲基维斯阿米醇苷, 化合物3为亥茅酚苷, 化合物4为升麻素.结论 该联用方法操作简便、灵敏度高、重现性好, 为色原酮类化合物的开发提供了理论基础和技术平台.
