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夜交藤改善睡眠成分大黄素葡萄糖苷的提取纯化工艺研究
目的 研究夜交藤中改善睡眠成分大黄素-8-0-β-D-葡萄糖苷的提取、纯化工艺条件.方法 以大黄素-8-0-β-D-葡萄糖苷得率为指标,采用正交实验设计,优化大黄素-8-0-β-D-葡萄糖苷的提取工艺参数;以大黄素-8-0-β-D-葡萄糖苷的洗脱率为指标,考察大孔树脂纯化工艺条件.结果 提取工艺条件为:75%乙醇回流提取1h,液料比1:15,提取2次;纯化工艺为:采用S-8型大孔树脂,大黄素-8-0-β-D-葡萄糖苷的大上样量为10.2 mg/g树脂;树脂径高比为1:6,上样吸附流速为1 ml/min,用3BV的35%乙醇进行除杂质,再用6 BV的75%乙醇洗脱,收集75%乙醇洗脱液即为纯化的大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷,纯化后其质量分数可达21.6%.结论 优选工艺可以较好的提取纯化夜交藤中的大黄素-8-0-β-D-葡萄糖苷.
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HPLC法同时测定不同产地掌叶大黄中10个蒽醌类化合物
目的:建立高效液相色谱法同时测定不同产地掌叶大黄中10个蒽醌类成分(芦荟大黄素-8-0-葡萄糖苷、大黄酸-8-0-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-0-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-0-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-0-β-D-葡萄糖苷和芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚).方法:采用C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1％磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL· min-1,检测波长254 nm,柱温25℃.结果:10个成分在测定范围内线性关系较好(r＞0.999),芦荟大黄素-8-0-葡萄糖苷、大黄酸-8-0-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-0-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-0-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-0-β-D-葡萄糖苷和芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚平均回收率(n=6)分别为99.0％、99.2％、99.0％、99.2％、99.0％、99.2％、98.8％、99.4％、98.7％、99.6％;不同产地大黄药材中上述10个蒽醌类成分含量差异明显,含量范围分别为0.044％～0.130％、0.348％～1.686％、0.028％～0.183％、0.164％～0.352％、0～0.116％、0.095％～0.161％、0.294％～0.411％、0.157％～0.265％、0.275％～0.321％、0.064％～0.150％.结论:本文建立的方法样品处理简便,分析灵敏,能为大黄药材的质量评价提供参考.
