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新型钛基溶胶凝胶涂层的细胞相容性研究
目的 通过对涂层的表面结构及其细胞相容性的研究,对新型的钛基溶胶凝胶HA涂层技术进行评价.方法 在纯钛材料表面制备新型的溶胶凝胶HA涂层,采用SEM对涂层表面特征进行测试.体外成骨细胞(MC-3T3)培养测试涂层的细胞相容性,并将钛基HA溶胶凝胶涂层的细胞相容性与传统的钛基等离子喷涂HA涂层做比较.结果 经过水热处理的钛基涂层表面为均一的晶体颗粒表面,细胞学实验发现与等离子HA涂层相比较,水热处理溶胶凝胶表面增强了细胞粘附作用,具有较好的成骨细胞粘附(P＜0.05).结论 本实验结果提示这种新型的水热处理钛基HA溶胶凝胶表面具有良好的成骨细胞粘附特性,因而有待于作进一步研究.
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阳极氧化伴水热处理制备纯钛羟基磷灰石薄涂层
为了解纯钛阳极氧化伴水热处理的技术路线及羟基磷灰石薄涂层在体内的成骨效应,以钛片为阳极,β-磷酸甘油钠和醋酸钙为电解质,经200～400 V直流电解15 min,维持电流密度≤50 mA/cm2,而后经280 ℃～300 ℃水热处理2 h,取光滑、喷砂表面作对照,分别植入12只兔股骨内,在术后4、8、16周取出带种植体骨块制作磨片,观察新骨生成情况及术后8周光滑和涂层种植体的界面超微结构,并作表面能谱分析.结果发现水热处理后,钛片表面出现了羟基磷灰石涂层,动物实验显示涂层种植体8周后编织骨的转化和成熟较快,未见剥脱的羟基磷灰石碎片,其表面的钙、磷含量在种植后增加明显.这说明阳极氧化伴水热处理可以制备出纯钛表面羟基磷灰石薄涂层,其早期促编织骨形成作用明显,可以加快编织骨转化成板层骨.
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纯钛阳极氧化及表面薄层羟基磷灰石形成技术的研究Ⅲ.蒸汽温度及Ca2+浓度对氧化膜表面析出晶体性能的影响
目的:了解蒸汽温度及Ca2+浓度对氧化膜表面析出晶体性能的影响.方法:将钛片分别在六种不同Ca2+浓度的电解质溶液中进行电解(β-磷酸甘油钠:醋酸钙=0.04M:0.15M, 0.04M:0.20M, 0.04M:0.25M, 0.04M:0.30M, 0.04M:0.35M, 0.04M:0.40M)和在三种不同蒸汽温度下进行水热处理(200℃,250℃,300℃).结果:随着水热温度的增高,钛片表面晶体开始析出并增多,在200℃水热处理时,钛片表面几乎无晶体析出,300℃为较理想的水热处理温度;随着Ca2+浓度的增加,钛片表面晶粒逐渐变细、增多,形状逐渐规则,Ca/P比则从1～3不等.结论:蒸汽温度以及Ca2+浓度对于氧化膜表面结晶物和HA的析出有重要的影响.HA在高温下生成,因而较稳定.此外,在贫钙状态,析出晶体较为粗大,而在富钙状态,析出晶体较为细小.
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纯钛阳极氧化及表面薄层羟基磷灰石形成技术的研究Ⅰ .氧化膜的制备及羟基磷灰石涂层的形成
目的：初步了解制备纯钛表面阳极氧化膜和沉积 HA薄涂层的技术路线。方法：商业纯钛片经抛光、除油、酸洗后，置于电解槽中进行阳极氧化，采用β－磷酸甘油钠和醋酸钙作为电解质，阳极化条件为直流电压 200V～ 400V，电流密度≤ 50mA/cm2，时间 15分钟，阳极氧化完毕后将钛片经高温水热处理 2小时（ 280℃～ 300℃）。结果：在阳极化后的钛片表面出现蜂窝状孔隙，孔径约 1μ m－ 3μ m，周围为较规则的突起； X射线衍射图谱（ XRD）显示钛表面有金红石和锐钛矿两种氧化钛形成，能谱分析（ EDAX）表明钛表面氧化膜内含 Ca、 P元素；水热处理后，在钛表面出现了结晶物， XRD证明其为 HA。结论：阳极氧化可以在纯钛表面形成呈蜂窝状孔隙的、含 Ca、 P的氧化膜，经水热处理后，在氧化膜表面沉积了 HA薄涂层。
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钛表面微纳结构制备及原位沉积磷酸钙
目的 钛表面结构及成分会影响钛和骨组织的界面键合,为增强钛表面的生物活性,促进材料与骨组织的键舍,本文旨在钛表面构建微纳结构并原位沉积磷酸钙.方法 首先,通过碱热处理,在钛表面构建微纳结构.将处理后的钛置于添加环己烷六羧酸(H6L)的钙磷溶液中,进行水热处理.采用SEM,EDX,XRD及FTIR等分析手段对材料进行表征.此外,考察了钛碱热处理与原位沉积磷酸钙钛表面成骨细胞生长情况.结果 240℃碱热处理下,钛表面生成平均长度在8μm左右的钛酸钠纳米线.经过二次水热后,磷酸钙颗粒在纳米线上发生原位沉积,而未加入H6L的钙磷溶液中,纳米线上没有发生磷酸钙沉积.这说明,H6L的加入有利于磷酸钙在纳米线上沉积.细胞结果表明,原位沉积磷酸钙的钛表面更有利于细胞增殖.结论 本文通过二次水热的方法,成功在钛表面制备出含磷酸钙/纳米线的多级微纳结构,有望应用于骨植入材料表面改性.
