首页 > 文献资料
-
LC-MS/MS法测定6-甲基巯嘌呤含量的不确定度评定
目的::评定LC-MS/MS测定6-甲基巯嘌呤(6-MMP)含量的不确定度。方法:分析LC-MS/MS法测定6-MMP含量的不确定度来源,计算并进行合成和扩展。结果:6-MMP在低含量(2995 pmol)和高含量(140900 pmol)的扩展不确定度分别为275.6 pmol和11396 pmol (P=95%,k=2)。结论:LC-MS/MS法测定人血浆中6-MMP含量的不确定度在低浓度时主要由回收率、基质效应和生物样品配制引入,在高浓度时主要由回收率和生物样品配制引入。
-
高效液相色谱法测定人红细胞中6-甲基巯基嘌呤核糖核苷酸的浓度
目的:建立测定人红细胞6-甲基巯基嘌呤核糖核苷酸(6-MMPR)浓度的高效液相色谱法.方法:红细胞首先经70%高氯酸沉淀蛋白,并在酸性条件下100℃加热45min,6-MMPR水解生成6-甲基巯嘌呤(6-MMP)后进样分析.以6-MMP定量分析6-MMPR浓度.色谱柱为Hypersil GOLD C18柱(4.6mm×250mm,5μm),检测波长290 nm,柱温35℃;流动相为0.02 mol·L-1磷酸钾缓冲液(pH3.3)-乙腈(95:5);流速0.9 mL·min-1.结果:红细胞中6-MMP在80.91~3236.36 pmol·(8×10 8)-1红细胞浓度范围内线性关系良好(r2=0.9985),低定量浓度为80.91 pmol·(8×10 8)-1红细胞.日内及日间RSD分别小于2.09%,5.61%,方法回收率为100.27%~110.79%,平均提取回收率大于70%.结论:该法操作简便快速、灵敏、专属性强,可应用于患者服用硫唑嘌呤后红细胞6-MMPR浓度的测定.
关键词: 6-甲基巯基嘌呤核糖核苷酸 6-甲基巯嘌呤 高效液相色谱法