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柱切换-高效液相色谱法与荧光偏振免疫法快速监测苯巴比妥血药浓度的比较
目的:比较柱切换-高效液相色谱法和荧光偏振免疫法快速监测卡马西平血药浓度的结果相关性,评价柱切换-高效液相色谱法用于苯巴比妥治疗药物监测的可行性.方法:收集兰州军区兰州总医院门诊共52例癫痫患者血样,在同一天内分别用柱切换-高效液相色谱法和荧光偏振免疫法同时测定苯巴比妥血药浓度.以柱切换-高效液相色谱法测定值(Ⅹ),荧光偏振免疫法测定值(Y)进行相关回归分析和配对t检验.结果:柱切换-高效液相色谱法和荧光偏振免疫法测定值之间相关性良好,回归方程为:Y=0.995 3X+0.046 2(n=52,r=0.9990);测定值两者之间差异无显著性(P＞0.05).结论:柱切换-高效液相色谱法灵敏、简单、方便、可靠,且显著降低监测成本,可适用于广大医院临床血药浓度的常规监测.
关键词： 苯巴比妥 治疗药物监测 柱切换-高效液相色谱法 荧光偏振免疫法 限进填料 -
限进液相色谱法同时测定人血浆中拓扑替康内酯型和羧酸型的浓度
目的:使用限进填料液相色谱法,建立一个直接进样同时测定人血浆中拓扑替康内酯型和羧酸型浓度的方法.方法:限进填料色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);柱温:40℃;流动相:甲醇-0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(含1％三乙胺,pH6.6)=13∶87(v/v);流速:1 ml/min;进样量:20μl;荧光检测λex390 nm/λem520 nm.结果:平均回收率为94.50％,校正曲线线性范围为15～1000 ng/ml.日内和日间RSD均＜7％.由分析结果推得的动力学方程显示,37℃时在人血浆中拓扑替康内酯型和羧酸型为一级动力学过程,由此可进一步外推出采样时刻拓扑替康内酯型和羧酸型各自的浓度.结论:本法准确、快速,适用于拓扑替康两种结构的血药浓度同时测定及其药动学研究.
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柱切换高效液相色谱法测定人血浆中替米沙坦浓度
目的:建立柱切换高效液相色谱(HPLC)法直接进样测定人血浆中替米沙坦浓度.方法:血浆样品直接进样,经限进填料(RAM)预柱用甲醇-水(10∶90)在线净化和富集,然后洗脱切入C18分析柱用甲醇-水(63∶37)进行分离,荧光检测λex302nm/λem365 nm.结果:标准曲线线性范围10～2000μg·L-1(r=0.9995);回收率为95.4%～97.7%(n=5);日内RSD为0.2%～2.6%(n=5),日间RSD为2.1%～4.1%(n=5);低检测浓度为0.51μg·L-1.结论:本法简便、可靠,适用于测定人血浆中替米沙坦浓度及其药动学的研究.
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限进填料高效液相色谱法测定人血浆中特布他林的浓度
目的:建立直接进样测定人血浆中特布他林浓度的限进填料(RAM)高效液相色谱(HPLC)方法.方法:直接进特布他林血浆样品到液相色谱系统测定其浓度.色谱柱为限进填料柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温:40℃,流动相:甲醇-0.05mol·L-1辛烷磺酸钠溶液(含0.005 mol·L-1磷酸二氢钠并用磷酸调pH至3.5)(5:95),流速:0.8 mL·min-1,进样量:20μL,荧光激发波长280 nm,发射波长为309nm.结果:平均回收率为94.50%,线性范围为1～40μg·mL-1(r=0.9996).日内和日间的RSD分别为0.96%～4.38%,1.41%～4.67%.低定量浓度为0.1μg·mL-1.结论:本法简便、快速、准确,适用于特布他林的血药浓度测定及其药动学研究.
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柱切换-高效液相色谱法快速监测癫痫患者卡马西平血药浓度
目的:建立快速监测癫痫患者血清中卡马西平血药浓度的柱切换-高效液相色谱法.方法:通过直接进样方式,利用自制限进填料作为预处理柱,除去血清中蛋白质等大分子杂质,卡马西平保留在预处理柱上;再通过柱切换技术,使卡马西平在分析柱上得到分析检测.通过条件优化,确定切换前预处理流动相为甲醇-水(5∶95),流速为1.2mL·min-1;切换后分析流动相为甲醇-水(70∶ 30),流速为1.0 mL· min-1;切换时间为3 min;柱温:25℃;检测波长:240 nm.结果:卡马西平在0.05 ～20 μg·mL-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9994),3个浓度水平(2、8、12 μg·mL-1)的平均回收率分别为100.5％、100.8％、99.3％,日内和日间精密度均小于5％.结论:本方法快速、简便、灵敏、准确,适用于癫痫患者日常临床血药浓度监测.
