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正交试验法优选吴茱萸汤复方颗粒水提工艺
目的:优选吴茱萸汤复方颗粒的水提工艺条件.方法:以吴茱萸碱、吴茱萸次碱、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的提取量和出膏率作为考察指标,用高效液相色谱法检测,以加水量、提取时间、提取次数为影响因素,选用L.(34)正交表进行正交试验.结果:吴莱萸汤复方颗粒的佳工艺为加12倍水煎煮3次,每次1h.吴茱萸碱与吴茱萸次碱提取总量为0.609mg/g,人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的提取总量为2.191mg/g,出膏率31.210％.结论:优选的工艺稳定可行,为吴茱萸汤复方颗粒的合理开发提供参考.
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吴茱萸汤复方颗粒定性定量方法研究
目的 建立吴茱萸汤复方颗粒的定性定量方法.方法 采用薄层色谱法(TLC)对方中吴莱萸、生姜、人参3味药材饮片进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)对吴莱萸碱和吴茱萸次碱进行定量测定,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),以乙腈(A)-水(B)(51∶49)为流动相,流速0.8mL·min-1,检测波长256 nm,柱温25℃;采用HPLC法对人参皂苷Re和人参皂苷Rb1进行定量测定,色谱柱为Agilent Zorbax TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相进行洗脱(0～35 min,19％A;35～55 min,19％～29％A;55～70 min,29％A;70～100 min,29％～40％A),流速1 mL·min-1,检测波长203 nm,柱温25℃.结果 TLC斑点清晰,分离度良好,阴性无干扰;吴莱萸碱在0.041～1.02 μg与峰面积线性关系良好,r=1.000;吴茱萸次碱在0.041～1.03μg与峰面积线性关系良好,r=0.9999;人参皂苷Re在0.298～7.438 μg与峰面积线性关系良好,r=1.000;人参皂苷Rb1在0.300～7.509 μg与峰面积线性关系良好,r=1.000;平均回收率分别为99.3％、96.3％、100.5％、100.6％,RSD分别为1.3％、0.51％、1.2％、2.1％(n=6).结论 建立的方法简便、专属性强、结果准确,可作为吴茱萸汤复方颗粒的质量控制标准.
