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反相色谱柱文献资料
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HPLC法测定7-ACT相关杂质含量
目的:建立头孢曲松钠生产中中间体7-ACT相关杂质的HPLC测定方法.方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(0.15m×4.6mm×1.0μm),紫外检测器,检测波长:270nm,流动相:3.2g四庚基溴化铵置400mL乙腈中,加入44mL pH7.0磷酸盐缓冲液和4mL pH5.0枸橼酸盐缓冲液,加水稀释至1 000mL,过滤,流速:1.0mL/min,进样量20μL,自身对照法测定7-ACT的相关杂质含量.结果:7-ACT在0.06～3.6ppm浓度范围内呈现良好的线性关系(相关系数为0.9999),精密度RSD(n=6)为1.4％;定量限:7-ACT、7-ACA达到0.048ppm,三嗪环达到0.012ppm.结论:本方法专属性强,操作简便,结果可靠,可用于7-ACT中相关杂质的测定.
