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高效液相色谱柱后衍生法测定归脾丸中的黄曲霉毒素
目的 建立归脾丸中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的残留量测定方法.方法 样品经70％甲醇提取、免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-柱后光化学衍生-荧光检测器对归脾丸中4种黄曲霉毒素(G2、G1、B2、B1)的残留量进行分析测定.结果 黄曲霉毒素G2在1.232～24.64pg范围内,黄曲霉毒素B2在1.212～24.24pg范围内,黄曲霉毒素G1、B1在4.148～82.96 pg范围内,线性关系良好,相关系数均r≥0.999 4.回收率在83.8％～101.4％之间.结论 该方法快速简便、准确,可作为归脾丸中黄曲霉毒素残留量的测定方法.
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HPLC-柱后光化学衍生法测定72批舒筋活血丸中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的含量
目的:建立HPLC-柱后光化学衍生法测定舒筋活血丸中黄曲霉毒素G2、G1、B2、Bt的含量,并通过对72批样品检测结果的分析初步考察舒筋活血丸制剂在黄曲霉毒素污染方面的安全性,以提示企业选择合格安全的原料药材投料.方法:采用Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-甲醇-水为梯度洗脱流动相,流速1.1 mL· min-1,柱温40℃;采用柱后光化学衍生法,荧光检测器激发波长λex=360 nm、发射波长λem=450 nm.结果:黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1分别在2.806～ 16.825 pg(r =0.9973)、9.830～58.983 pg(r=0.9998)、2.891 ～17.345 pg(r =0.9956)、9.9～59.4 pg(r =0.9966)范围内线性关系良好;黄曲霉毒素B1及总量回收率(n=6)分别为78.5％(RSD=1.6％)和85.5％ (RSD =4.0％).有27批样品检出黄曲霉毒素,其总量含量为0.007×10-3～39.87×10-3μg·g-1.结论:该方法经方法学验证可用于舒筋活血丸中黄曲霉毒素检测;建议增订舒筋活血丸中黄曲霉毒素检查项;建议企业重视动物类药材的质量和安全性.
