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丹知青娥片的质量标准研究
目的:采用高效液相色谱法和薄层色谱法,建立丹知青娥片的质控标准。方法 Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱;柱温:20℃;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:246 nm、258 nm和286 nm;采用薄层色谱法和高效液相色谱法对丹知青娥片中的补骨脂、知母、丹参进行定性鉴别和含量测定。结果芒果苷、丹酚酸B、补骨脂素、异补骨脂素在13 min内均能达到良好分离,线性关系良好(r≥0.9999);芒果苷、丹酚酸B、补骨脂素、异补骨脂素的平均加样回收率分别为99.6%、99.8%、99.1%和99.9%,RSD分别为2.37%、1.36%、1.54%和2.05%。芒果苷、丹酚酸B、补骨脂素、异补骨脂素平均含量分别为4.42,18.54,1.21和1.06 mg·g-1,高于含量下限;薄层色谱法鉴别丹知青娥片中的补骨脂、知母、丹参,分离度良好,斑点清晰,专属性强,重现性好。结论该方法灵敏、快速、准确、专属性强,适用于丹知青娥片的质量控制。
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HPLC法同时测定丹知青娥片中4种成分的含量
目的:建立同时测定丹知青娥片中补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂苷、异补骨脂苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB-C18,流动相分别为甲醇-水(51∶49,V/V)(等度洗脱分析补骨脂素和异补骨脂素)、乙腈-0.1%甲酸水溶液(12∶88,V/V)(等度洗脱分析补骨脂苷和异补骨脂苷),流速为1.0 ml/min,检测波长为246 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂苷和异补骨脂苷的检测质量浓度线性范围分别为3.138~200.8、3.175~203.2、3.181~101.8、3.169~101.4μg/ml(r均为0.9999);定量限分别为0.6275、0.6350、3.1810、3.1690 ng,检测限分别为0.2510、0.2540、1.2730、1.2680 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为95.68%~102.80%(RSD=2.4%,n=6)、95.91%~102.10%(RSD=2.3%,n=6)、98.64%~99.13%(RSD=0.23%,n=6)、100.20%~101.70%(RSD=0.69%,n=6)。结论:该方法操作简便、结果准确,可用于同时测定丹知青娥片中补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂苷、异补骨脂苷的含量。