首页 > 文献资料
-
超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定塑料成品中的三甲基氯化锡
目的：建立塑料成品中三甲基氯化锡（TMT）的超高效液相色谱-串联质谱联用测定法（UPLC-MS/MS）。方法塑料样品用乙酸乙酯提取，洗脱液在40℃水浴下氮气吹干；残渣用流动相溶解，旋涡混匀60s，过0.22μm微孔滤膜，经C18色谱柱完成分离，串联质谱仪上采用多反应监测正离子模式测定三甲基氯化锡，外标法定量。结果三甲基氯化锡在1.0～100.0μg/L 范围内线性关系良好（相关系数 r=0.9997），检出限0.2μg/L。在2.0、10.0和50.0μg/L 3个添加水平范围的RSD小于8.0%，样品加标回收率为88.5%～93.4%。结论建立的超高效液相色谱-串联质谱联用法测定塑料成品中三甲基氯化锡的方法快速简单、准确有效。
关键词： 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 三甲基氯化锡 塑料成品 -
超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定食品包装材料中3种有机锡化合物的迁移量
目的 建立食品包装材料中三甲基锡(TMT)、三丁基锡(TBT)和三苯基锡(TPhT)迁移量的超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-MS/MS).方法 在水、10％ (v/v)乙醇溶液和3％ (w/v)乙酸溶液3种食品模拟物中加入0.125 mol/L盐酸溶液,使有机锡化合物呈阳离子态,经阳离子固相萃取柱净化富集,洗脱液在40℃水浴下氮气吹干;正己烷食品模拟物直接在40 ℃水浴下氮气吹干.残渣用流动相溶解,旋涡混匀60 s,过0.22 pm微孔滤膜,经C18色谱柱分离,串联质谱仪上采用多反应监测正离子模式测定,外标法定量.结果 3种有机锡化合物在1.0～100 μg/L范围内相关系数大于0.999 8,检出限为0.1 ～0.3 μg/L.平均回收率,三甲基锡为90.6％ ～ 97.3％、三丁基锡为89.5％ ～ 94.1％,三苯基锡为88.6％ ～ 96.0％.RSD小于6.7％.结论 本法快速简便、准确,可用于测定食品包装材料三甲基锡、三丁基锡和三苯基锡的迁移量.
关键词： 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 三甲基锡 三丁基锡 三苯基锡 食品包装材料 -
基于液质联用法对塑料管材中三甲基氯化锡含量测定
目的 建立塑料管材中三甲基氯化锡(TMT)的超高效液相色谱-串联质谱联用测定法(UPLC-MS/MS),并对塑料管材的TMT污染状况进行分析.方法 塑料样品用乙酸乙酯提取,此后,使用氮气将洗脱液吹干;用流动相溶解残渣,旋涡混匀60s,同时,使用孔径为0.22μm的滤膜对其进行过滤除杂,经C18色谱柱完成分离,串联质谱仪上采用多反应监测正离子模式测定三甲基氯化锡,外标法定量,检出限为0.2μg/L.结果 8份聚氯乙烯管材中检出三甲基氯化锡含量中位数为2.97 mg/kg,8份聚氯乙烯环保给水管材中检出三甲基氯化锡含量中位数为1.92 mg/kg,5份聚乙烯给水管材中检出三甲基氯化锡含量＜0.2 mg/kg,6份聚丙烯给水管材中检出三甲基氯化锡含量＜0.2 mg/kg,5份聚丙烯管材中检出三甲基氯化锡含量＜0.2 mg/kg.结论 聚氯乙烯管材均检出TMT,聚乙烯管材与聚丙烯管材中均未检出TMT.
关键词： 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 三甲基氯化锡 塑料成品
