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莫吉司坦文献资料
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莫吉司坦的合成工艺的改进
目的:合成莫吉司坦,并对其合成工艺进行改进.方法:以愈创木酚甘油醚(2)为起始原料,经高碘酸氧化成醛,简单分离提取后与半胱胺盐酸盐环合得1,3-四氢噻唑,后在脱水剂的作用下与丙二酸单乙酯进行酰胺化而制得目标化合物.结果:总收率为72.0%,结构经1H-NMR和熔点确证.结论:改进后的工艺操作简便易行,同时后一步酰胺化操作,用丙二酸单乙酯替代丙二酸单乙酯酰氯,降低了工业污染的可能性.
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莫吉司坦中有关物质检测方法研究
目的 建立检测莫吉司坦中有关物质的高效液相色谱法.方法 采用Luna C18色谱柱(150mm×4.6mm,5 μm),以甲醇-水(58:42)为流动相,检测波长为230 nm,流速为1.0mL/min.结果 莫吉司坦与其降解产物在该色谱条件下能够有效分离,检测限为2.0 ng.结论该方法简便、专属性及灵敏度好,可用于莫吉司坦中有关物质的检测.
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HPLC测定人尿液中莫吉司坦的活性代谢物M1
目的 采用HPLC法测定人尿液中莫吉司坦活性代谢物M1的含量.方法 采用Inertsil C8-3色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.01 mol·L-1KH2PO4(pH6.8)(30∶70),流速为1 mL· min-1,萘普生为内标,检测波长为230nm,柱温为室温.结果 M1的线性范围为2.5 ～1 ×103 μg·mL-1,低定量限为2.5μg·mL-1.批内精密度和批间精密度均小于4％,方法回收率为95.35％ ～ 102.2％,萃取回收率为99.1％ ～ 99.7％.结论 所用方法具有快速简便、灵敏准确的特点,可满足M1临床药物浓度测定的需要.
