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培美曲塞二钠起始原料文献资料
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气相色谱-质谱联用法测定培美曲塞二钠起始原料中遗传毒性杂质甲磺酸乙酯
目的 建立测定培美曲塞二钠起始原料中的遗传毒性杂质甲磺酸乙酯含量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)法.方法 采用GC-MS法,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂.用Agilent DB-624毛细管色谱柱(30 mm×0.32 mm,1.8μm),以高纯氦气为流动相,流速为3.0 mL/min(线速度为65 cm/s),柱温为120℃维持2 min,以15℃/min的速率升温至165℃;进样方式为分流进样,分离比为10:1,进样口温度为150℃;离子源采用Electron Impact(EI)电子轰击源,扫描方式为选择离子扫描模式(SIM);检测器电压(相对值)为0 kV;接口温度为200℃,离子源温度为230℃;溶剂切除时间为2.5 min;进样量为2μL.采用标准曲线法进行定量.结果 甲磺酸乙酯测定的专属性强,检测限为0.11μg/g(S/N=3),定量限为0.38μg/g(S/N=10);其质量浓度在7.99~159.84 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率为97.94%,RSD为3.85%(n=9);精密度的RSD为8.52%(n=6),重复性的RSD为1.09%(n=6).结论 该方法专属性强,准确度高,适用于培美曲塞二钠起始原料中遗传毒性杂质甲磺酸乙酯的测定.
关键词： 气相色谱-质谱联用法 培美曲塞二钠起始原料 遗传毒性杂质 甲磺酸乙酯
