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HPLC-PAD法测定盐酸大观霉素含量及有关物质
目的 建立了一种新的HPLC-PAD法测定盐酸大观霉素含量及其有关物质的分析方法.方法 采用ApolloC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以100mmol/L三氟乙酸为流动相,流速为1.0mL/min,柱温为30℃,柱后衍生氢氧化钠溶液浓度为21g/L,流速为0.5mL/min.脉冲安培检测器,工作电极为金电极(3mm),四电位工作模式.结果 盐酸大观霉素在0.15～150μg/mL(r=0.9999)内线性关系良好,杂质A在0.05～50μg/mL(r=0.9999)内线性关系良好,杂质B在0.5～50μg/mL(r=1.0000)内线性关系良好,杂质C在0.5～50μg/mL(r=l.0000)内线性关系良好.大观霉素、杂质A、杂质B和杂质C的检测限分别为1.5、1.0、2.0和3.0ng.大观霉素、杂质A、杂质B和杂质C的精密度分别为1.5％、1.1％、1.6％和1.8％.大观霉素的回收率为96.7％ ～102.5％.结论 该方法准确、灵敏,重复性和耐用性好,可用于盐酸大观霉素及其有关物质的实验室日常测定.
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HPLC-PAD法测定硫酸依替米星氯化钠注射液中有关物质
目的:建立硫酸依替米星氯化钠注射液有关物质的反相高效液相色谱-脉冲安培电化学(HPLC-PAD)检测方法.方法:采用Welch Ultimate LP-C18(4.6 mm ×300 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,以0.2 mol·L-1三氟乙酸(用50％氢氧化钠溶液调pH至2.0)-乙腈(92∶8)为流动相,流速1.0 mL· min-1,柱后碱溶液为0.5 mol·L-1氢氧化钠溶液,流速0.5 mL·min-1,检测器为脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(3 mm直径).结果:依替米星在0.3～30 μg·mL-1(r=0.9985)内线性关系良好;单个大杂质的重复性试验的RSD(n=6)为0.8％,总杂质的重复性试验的RSD(n =6)为1.3％;方法的检测限(S/N=3)为2.5 ng,定量限(S/N=10)为7.5 ng;供试品溶液在12 h内稳定性良好.结论:该方法经方法学验证,可以用于硫酸依替米星氯化钠注射液有关物质的测定.
