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温和卤代文献资料
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川芎嗪中间体2-氯甲基-3,5,6三甲基吡嗪的合成优化
目的 对比"一步法"与"四步法"的制备方法,同时对"四步法"的关键步骤进行探讨,确定并优化川芎嗪中间体2-氯甲基-3,5,6三甲基吡嗪(TMP-Cl)的合成方法.方法 分别通过自由基卤代的"一步法"以及氧代、乙酰化、水解和温和卤代的"四步法"合成TMP-Cl,结合HPLC监测反应进程,并借助HRMS、1H-NMR和13C-NMR确认化合物结构.结果 本实验"四步法"中首次采用未见报道的TsCl/TEA/DMAP体系进行温和卤代反应,单步产率近100%.综合对比研究发现,"四步法"副产物少且反应条件温和,终产物产率高达80%.而"一步法"反应剧烈,副产物较多,主产物产率在50% 左右.结论 "四步法"反应条件温和、刺激性小、产率高、后处理简单,是TMP-Cl的佳合成方法,对于川芎嗪衍生物的后期设计、合成具有实际参考意义.
