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  • 顶空气相色谱法测定盐酸罗匹尼罗原料药的溶剂残留

    作者:张小妮;刘雪峰;王嫦鹤;刘海静

    目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定盐酸罗匹尼罗中有机溶剂残留。方法采用毛细管色谱柱DB‐624(30 m ×320 mm ×1.8μm),载气为氮气,流速1.5 mL · min-1,分流比1∶1;FID检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;程序升温,初始温度35℃,维持5 min ,以10℃· min-1的升温速率升至240℃,维持5 min;顶空进样,顶空瓶平衡温度为100℃,平衡时间30 min。结果甲醇、无水乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、吡啶的线性范围分别为127.5~1020(r=0.9987),75.09~600.7( r=0.9967),15.03~120.3( r=0.9997),7.212~57.70( r=0.9994),125.6~1005( r=0.9992)和5.256~42.05( r=0.9987),线性关系良好。平均回收率为96.7%,96.1%,95.5%,93.6%,92.7%和92.2%,其RSD分别为1.6%,1.2%,2.3%,2.7%,3.5%和3.0%。结论所建立的方法准确、简便、重复性好,可用于盐酸罗匹尼罗原料药中6种有机溶剂残留的测定。

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