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保留行为的校正文献资料
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提高高效液相色谱法定性准确性的方法探讨
目的:考察影响高效液相色谱中溶质相对保留时间的因素,并尝试更好的保留时间偏差校正方式.方法:以C18柱为例,运用甲醇-水体系,以苯/萘、甲苯/萘的相对保留时间及相对容量因子为评价指标,考察反相液相色谱系统中可能影响溶质保留行为的因素,包括色谱柱填料、填装工艺、批号、柱效、仪器、流动相比例、流速等.并以乙酰螺旋霉素的分析为例,比较相对保留时间法和相对容量因子法的校正效果.结果:对溶质的相对保留时间影响较大的是色谱柱填料、流动相比例和仪器,而填装工艺、批号、柱效、流速等因素则影响不大.与相对保留时间法比较,相对容量因子法在校正溶质保留行为的偏差方面,效果更好.在实际样品分析时,同一类色谱柱表现出的选择性基本一致.结论:采取以下方法可以提高高效液相色谱的定性准确性:(1)对色谱柱分类,并选择同一类色谱柱进行实验;(2)用相对容量因子代替相对保留时间校正溶质的保留行为;(3)严格控制流动相的比例.
