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HPLC法测定胶塞中抗氧剂1076向米卡芬净钠注射液中的迁移
目的:建立检测胶塞中抗氧剂1076向注射用米卡芬净钠药液中迁移量的监测方法.方法:采用以二乙烯基苯聚合物为填料的固相萃取小柱(HLB 200 mg/6 mL,30PK),用二氯甲烷:无水乙醇(2∶3)5 mL进行洗脱.采用XTera C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:甲醇-水(98:2),流速1.0 mL· min-1;柱温37℃;检测波长277 nm;进样量:20μL.结果:抗氧剂1076在浓度为1～100 μg·mL-1的范围内结果呈线性,线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为98.1％,RSD为1.0％(n=9).精密度、稳定性、重复性均符合有关规定.各批号样品及在温度40℃,相对湿度75％的环境中经过6个月高温度高相对湿度加速试验的样品中均未检测出抗氧剂1076.结论:该方法灵敏、快速、准确、重复性好,经方法学验证,可用于胶塞中抗氧剂1076向注射用米卡芬净钠药液中迁移量的监测.
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药用丁基胶塞中抗氧剂264、1010、5057迁移研究
目的:建立高效液相色谱法同时测定药用丁基胶塞中的抗氧剂264、抗氧剂1010和抗氧剂5057.方法:采用HPLC法对抗氧剂264(2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚)、抗氧剂1010{四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯}和抗氧剂5057(丁基或辛基取代的二苯胺)的迁移量进行研究;使用Inertsil ODS C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇为流动相A,10 mmol·L-1乙酸铵溶液为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长220 nm(检测抗氧剂264和抗氧剂1010)、280 nm(检测抗氧剂5057);利用LC-MS/MS方法进行鉴别,采用三重四极杆质谱检测器、电喷雾离子源ESI,以正负离子模式扫描,质量数扫描范围m/z 50～1 500.结果:浸提试验确证了胶塞中含有的抗氧剂.几种抗氧剂的分离度良好,抗氧剂5057无明显降解产物,抗氧剂264与抗氧剂1010的降解产物均能与各自主峰分开,抗氧剂264、1010、5057的检出限分别为0.081、0.061、0.062 μg·mL-1,且在各自的线性范围内线性关系良好(r=0.999 6～0.999 9,n=5),平均回收率均在98％～102％.5个企业的20批样品中均未检出抗氧剂.结论:建立的方法可用于对胶塞中抗氧剂264、1010、5057进行迁移研究.
