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液相色谱-串联质谱法测定策划药物MDPV及其代谢物
目的:建立日益流行的策划药物亚甲二氧吡咯戊酮(M DPV)及其体外代谢产物的液相色谱-质谱(LC-MS)联用测定方法.方法:采用Thermo Gold ODS色谱柱(150mm×2.1 mm,5μm),以0.1 mmol·L-1醋酸铵-甲酸缓冲溶液(pH 4.5)为流动相A,甲醇为B进行梯度洗脱(0~1 min,10%B;1 ~6 min,10%B→90%B;6 ~ 14 min,90%B),流速0.20 mL·min-1;采用电喷雾离子化源,正离子检测方式,全离子扫描、选择反应监测扫描模式检测并鉴定MDPV及其代谢产物.结果:在大鼠肝微粒体S9组分中鉴定得到MDPV的4种体外代谢产物.结论:所建立的方法用于策划药物及其代谢物的分析,不仅可以节省分析时间、减少实验成本,而且具有高效、灵敏和选择性好等特点.
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基于UPLC-Q-TOF-MS技术的大鼠肠内菌转化间尼索地平对映体的体外代谢产物研究
目的:建立肠内菌转化研究间尼索地平对映异构体(R,S-MNS)代谢产物的方法,确定代谢物的结构及转化途径.方法:将R,S-MNS分别与大鼠肠内菌于体外厌氧温孵培养2h,用正己烷-乙醚(1∶1)萃取,离心后取上清液氮气吹干,复溶后进行UPLC-Q-TOF-MS分析.色谱条件:采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7 μm)色谱柱,以0.5%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速400μL·min-1,柱温40℃;质谱条件:电喷雾离子源(ESI源),负离子模式检测.比较样品和相应的菌空白、药物空白的数据,检测推断其代谢产物结构.结果:在对映体温孵液中检测到原药及其1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(3-氨基苯基)-3,5-吡啶二羧酸异丁基甲酯、1,4-二氢-6-甲基-4-(3-硝基苯基)-3,5-吡啶二羧酸异丁基甲酯和1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-3,5-吡啶二羧酸二甲酯3种代谢产物,并推断MNS的肠内菌转化途径.结论:MNS在肠道菌从中发生生物转化而形成代谢产物,对映体的代谢产物种类相同,代谢途径主要为还原和氧化反应.