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基因毒杂质文献资料
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LC-MS法同时检测甲磺酸伊马替尼中3个磺酸酯基因毒杂质
目的:建立LC-MS法对甲磺酸伊马替尼原料中的3个磺酸酯基因毒杂质一甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(EMS)、甲磺酸异丙酯(IPMS)进行定量检测.方法:选用Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱(2.7 μm,4.6 mm×100 mm),以10mmol·L-甲酸铵(含0.1％甲酸)为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱[0 min(80％A-20％B)→5 min(10％A-90％B)→10 min(10％A-90％B)→10.5 min(80％A-20％B)→18.5 min(80％A-20％B)],流速为0.4 mL· min-1.ESI正离子化SIM模式下对3种磺酸酯进行同时检测,雾化氮气压力0.3 MPa、温度300℃、流速10 L·min-1,毛细管电压3 kV,传输电压30 V.结果:MMS在10～ 100 ng·mL-1内线性关系良好(r =0.9988),定量限为10 ng·mL-1;EMS在5～50 ng·mL-1内线性关系良好(r=0.9992),定量限为5 ng·mL-1;IPMS在10～ 100 ng·mL-1内线性关系良好(r=0.9993),定量限为10 ng·mL-1.MMS、EMS、IPMS的回收率分别为99.86％、101.7％、103.8％.结论:经方法学验证,该法可用于甲磺酸伊马替尼中3个磺酸酯基因毒杂质的同时检测,能为质量控制提供参考.
