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碳链长度文献资料
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1H与13C核磁共振定量技术在聚桂醇成分分析中的应用比较
目的:建立13C核磁共振定量(qNMR)测定聚桂醇中脂肪碳链长度及聚氧乙烯醚的聚合度的方法,比较13C qNMR和1H qNMR测定方法之间的异同.方法:在13C qNMR试验中,以乙酰丙酮铬(Ⅲ)为弛豫试剂,氘代氯仿甲醇为混合溶剂,采用反门控去偶的zgig30脉冲序列测定聚桂醇成分;在1H qNMR试验中,以氘代氯仿为溶剂,采用zg30脉冲序列测定聚桂醇成分.结果:通过13C qNMR技术测得聚桂醇样品中脂肪碳链长度为13.6,聚氧乙烯醚的聚合度n=9.4,与使用1H qNMR技术测定的结果(脂肪碳链长度为12.4,聚氧乙烯醚的聚合度n=9.4)相近.结论:13C qNMR与1H qNMR均能准确测定聚桂醇成分,1H qNMR技术使用样品量少,检测速度快,但响应信号重叠多,精确度低,适用于快检初筛;13C qNMR技术需要样品量大,耗时长,抗干扰能力强,适合进一步精确测定聚桂醇成分.
