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LC/MS/MS测定大鼠血浆中普萘洛尔及其代谢物4-羟普萘洛尔、N-去异丙基普萘洛尔的浓度
目的:用高效液相色谱-质谱联用方法同时测定大鼠血浆中普萘洛尔及其代谢物4-羟普萘洛尔、N-去异丙基普萘洛尔的浓度.方法:大鼠血浆用乙醚萃取法处理后,采用LC/MS/MS方法,测定大鼠血浆中普萘洛尔及其代谢物4-羟普萘洛尔、N-去异丙基普萘洛尔的浓度.HPLC条件:大连依利特Hypersil BDS C18柱(2.1 mm×50 mm,3 μm),流动相:水(含0.1%甲酸)-乙腈(39:61,v/v),柱温:12℃,流速:200 μL·min-1,进样量:10 μL;质谱检测参数为电喷雾电离源(ESI);喷雾电压:3500 V;碰撞压力:0.1333 Pa;源内碰撞诱导电压:普萘洛尔,10 V;4-羟普萘洛尔,15 V;N-去异丙基普萘洛尔,15 V;扫描时间:0.3 s;检测离子:普萘洛尔m/z 260[M+H]+;4-羟普萘洛尔m/z 276[M+H]+;N-去异丙基普萘洛尔218[M+H]+.结果:普萘洛尔线性范围2~1000 ng·mL-1,低定量限为2 ng·mL-1.4-羟普萘洛尔和N-去异丙基普萘洛尔的线性范围1~200 ng·mL-1,低定量限为1 ng·mL-1.普萘洛尔的萃取回收率在90%以上,4-羟普萘洛尔和N-去异丙基普萘洛尔的萃取回收率均为50%以上,日内、日间RSD皆小于15%.结论:适用于测定大鼠血浆中普萘洛尔及其代谢物4-羟普萘洛尔、N-去异丙基普萘洛尔的浓度及药动学的研究.
关键词: 普萘洛尔 4-羟普萘洛尔 N-去异丙基普萘洛尔 高效液相色谱-质谱联用