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活泼氢文献资料
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雷贝拉唑钠及其氘代产物的核磁共振谱及电喷雾质谱分析
目的:对雷贝拉唑钠1H、13C-NMR谱的谱峰进行归属,研究部分质子、碳原子信号随时间变化的规律,获得雷贝拉唑钠的核磁共振谱图特征；通过对雷贝拉唑钠及其在氘代溶液中形成的产物的质谱数据的分析,获得相关化合物的碎片裂解规律.方法:将适量雷贝拉唑钠分别溶解在d 6-DMSO、CD3OD中,在不同的时间段采集1 H、13C-NMR信号；利用电喷雾质谱(ESI-MS)对雷贝拉唑钠及其在氘代试剂中形成的产物进行全扫描和二级质谱分析.结果:NMR谱数据显示,在CD3OD溶液体系中,8位亚甲基的1H、13C信号强度随着溶液放置时间延长而逐渐减弱,ESI-MS的全扫描质谱显示雷贝拉唑钠在氘代溶液中形成了氘代产物,二级质谱碎片丢失特征显示,在正离子模式下,雷贝拉唑钠及其氘代产物的二级质谱均存在如下的断裂特征:8位亚甲基与亚砜基之间的烯醇式互变异构形成CH=S-OH键,然后丢失一个H20(或HOD)分子碎片.这个特征有助于解释在氘代甲醇溶液中,8位亚甲基氢发生的氘代现象.结论:雷贝拉唑钠结构中8位亚甲基氢比较活泼,在CD30D体系中容易发生H/D交换.该实验结果对具有相似结构的质子泵药物的钠盐的结构分析有重要的借鉴意义.
