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直接稀释-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定谷物及其制品中16种真菌毒素
目的 建立谷物及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、单端孢霉烯族类毒素、伏马菌素等16种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.方法 5g样品加入20 ml乙腈-水-甲酸(79∶20∶1,V/V)溶液提取,10 000r/min离心5 min后稀释,Cortecs C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.6lm)分离,以乙腈-0.1％甲酸水作为流动相梯度洗脱,采用四极杆串联质谱仪电喷雾模式检测,同位素稀释内标法定量.结果 16种真菌毒素在线性范围内(0.05 ～ 200 ng/ml)具有良好的线性关系,相关系数(r2) ＞0.99,方法定量限为0.1～50 μg/kg,加标回收率为72.67％～126.92％之间,相对标准偏差(RSD)为0.15％～16.83％.应用本方法分析英国弗帕斯检测技术研究所(FAPAS)质控样品,测定结果均在标示范围内,方法准确度良好.结论 本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,前处理方法简单,适用于常规实验室对谷物及其制品中真菌毒素的检测,满足日常真菌毒素监测工作的需要.
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基于ICP-MS法筛选高脂血症患者与健康人血浆中差异金属元素
目的 筛选出高脂血症对照组与正常对照组人血浆中差异金属元素.方法 分别采用湿法消解与直接稀释法处理血浆样品,通过ICP-MS法对样品血浆进行多元素分析并对测定方法进行方法学考察.结果 血浆中均检出Cu、As、Se、Cd、Zn、Mn、Cr、Fe、Pb、Li、V、Co、Ni、Mo、Hg等15种元素.平均回收率为91.81％～ 108.79％.该方法各元素检出限在1～93 rng·L-1.结论 该方法可以准确测量血浆样品中15种微量元素含量,依据含量通过使用SPSS 19.0(美国IBM公司)进行统计学分析,用SPSS 19.0中的独立分析t检验方法进行两组数据差异间的显著性检验,找到目标元素分别为Se、Cr、Zn、Fe、Cu.
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电感耦合等离子体质谱法测定尿中铝方法的研究
目的:建立用电感耦合等离子体质谱法测定尿中铝的优方法.方法:尿样分别用微波消解和1%硝酸1:10直接稀释后,用电感耦合等离子体质谱法进行测定,优化仪器的分析条件,通过测定标准曲线、检出限、精密度和回收率来比较两种前处理方法的效果.结果:样品直接稀释后用电感耦合等离子体质谱法测定铝,方法的标准曲线相关系数0.9998,检出限0.18 μg/L,精密度(RSD)1.1%,回收率97.9%～102%,总体效果比用微波消解处理样品理想.结论:试验结果表明,用电感耦合等离子体质谱法测定尿中铝的方法简单快速,灵敏度高,重现性好,准确度高,适合用于尿中铝的含量检测.
关键词： 铝 尿 电感耦合等离子体质谱法 直接稀释 微波消解 -
直接稀释-石墨炉原子吸收法测定全血中的铅
目的:建立直接稀释-石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铅的方法.方法:用混合基体改进剂[0.2g/L PdCl2+0.1 g/L Tritonx-100+1.0 ml/L HNO3]直接稀释血样,Zeeman石墨炉原子吸收光谱仪,全自动进样方法进行测定.结果:方法线性范围为0～40μg/L,相关系数为0.9998,RSD为3.3%～10%,回收率为90%～103%,方法的检出限为1.2μg/L.结论:该法准确度、精密度良好,样品不需消化,污染小,是一种简便、快速、可行的测定全血中铅的方法.
关键词： 全血 直接稀释 石墨炉原子吸收分光光度法 铅 -
石墨炉原子吸收法测全血中铅的实验室内质量控制
目的:建立直接稀释-石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铅的实验室内质量控制体系,确保实验结果处于受控状态.方法:以直接稀释-石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铅为基础[1],,应用空白值和标准均值质量控制图及控制方法的准确度和精密度,方法线性范围等方法.结果:方法线性范围为0-40μg/L,相关系数为0.9998,RSD为3.3%-10%,回收率为90%-103%,控制图空白吸光值控制限X±3S为0.0003μg/L-0.0129μg/L,控制图20μg/L标准溶液均值控制限X±3S为15.38μg/L-24.62μg/L.结论:实验室内质量控制体系的建立保证了直接稀释-石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铅的结果稳定可靠.
关键词： 直接稀释 石墨炉原子吸收分光光度法 铅 质量控制 -
改良常规SP免疫组化染色法的探讨
目的 探讨在固定液和抗体的稀释方法上做一些改进后对免疫组化染色结果的影响.方法:取成年雌性SD大鼠异位的子宫内膜,分别固定于4℃的丙酮、常温丙酮和10％甲醛固定液中,做常规石蜡包埋,切片,将3种固定液的切片分为两组,“一抗”分别采用倍比稀释、直接稀释的方法,做SP免疫组化染色实验比对.结果:4℃的丙酮作固定液与常温丙酮和10％甲醛处理的石蜡切片(经抗原修复)相比,抗原定位明确、阳性细胞表达率高,阳性细胞分布更均匀；抗体的倍比稀释常规直接稀释与对照,背景干净清晰.结论:用4℃的丙酮作固定液,“一抗”用倍比稀释的方法进行免疫组化染色,使得抗原定位明确、阳性反应与阴性背景对比清楚.
