首页 > 文献资料
-
气相色谱—质谱法分析环境空气中甲醇和丙酮
目的 建立环境空气中甲醇、丙酮的气相色谱—质谱测定方法.方法 环境空气中的甲醇和丙酮经硅胶管采样,甲苯溶剂解吸后,用气相色谱—质谱法分析.采用选择离子扫描方式检测,用甲醇、丙酮的保留时间和特征离子定性,外标法峰面积定量.结果 甲醇和丙酮的方法检出限分别为1.2×10-4μg和7.3×10-5μg,测定下限分别为4.0×10-4 μg和2.5×10-4μg.按采样体积5L计,甲醇和丙酮的测量浓度范围分别为0.08 mg/m3~10.0 mg/m3和0.05 mg/m3 ~ 10.0 mg/m3,方法的相对标准偏差分别为1.3% ~4.2%和1.1% ~3.2%,加标回收率分别为91.8%~102.7%和85.3%~100.7%.结论 本方法采样方便,测定灵敏、准确,可用于环境空气中甲醇和丙酮的测定.
-
面粉中过氧化苯甲酰及其代谢产物的相关研究与检验
过氧化苯甲酰(C14H10O4)可于甲醇与水中微溶,可溶于氯仿、丙酮、乙醚及乙醇等,在撞击、加热后会发生爆炸,常混配稀释于淀粉、明矾、碳酸镁、碳酸钙和惰性填充剂等物。20世纪80年代广泛推广应用于我国,但2011年时被禁止添加至面粉中。
-
顶空气相色谱法测定维生素B12原料药中残余丙酮含量
[目的]建立1种测定维生素B12原料药中残余丙酮的方法.[方法]采用顶空气相色谱法(HS-GC)进行测定.用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)提取样品中的丙酮,30m×0.53mm×1μmHP-50t+毛细管色谱柱分离,FID检测器测定.[结果]该方法回收率为97%~102%;精密度0.18%;线性范围10~5 000mg/L;低检出限1.0mg/L.[结论]该方法具有简便、快速的特点,方法的精密度和准确度能达到定量测定的要求.
-
转相萃取-气相色谱法测定含表面活性剂化妆品中斑蝥素
斑蝥素(Canthridin),又称斑蝥酸酐,溶于热水、丙酮、氯仿、乙醚、乙酸乙酯和油类溶剂中,84℃开始升华.斑蝥素是昆虫斑蝥制剂的活性成分,我国《化妆品卫生规范》规定斑蝥素在育发类化妆品中含量不得超过1%,在其他类化妆品中不得含有[1].
-
高效液相色谱法测定生物燃料烟气中丙酮和苯甲醛的含量
生物燃料(biomass)是指以木材、庄稼废料及动物粪便等为原料生产的燃料,是广大农村地区普遍使用的生活燃料[1].生物燃料在自制的火炉里直接燃烧释放出的烟气中含有醛酮类物质,如丙酮、苯甲醛等[2].丙酮主要对中枢神经系统有抑制、麻醉作用,其对人体的长期损害表现为对眼的刺激症状如流泪、畏光和角膜上皮浸润等,还可表现为眩晕、灼热感,咽喉刺激、咳嗽等;苯甲醛对眼睛、呼吸道黏膜有刺激作用,因此长期使用生物燃料会损害人的呼吸系统,严重的可能会导致慢性阻塞性肺疾病(COPD)[3].为此,我们对生物燃料烟气中的丙酮和苯甲醛进行测定,以便为生物燃料的使用和COPD发病相关性分析提供依据.
-
国外医药信息
从耳叶决明叶中分离得到具有保肝活性的化学成分经作者实验发现,耳叶决明叶80%丙酮水提取物,对D-半乳糖胺诱发小鼠原代肝细胞的细胞毒性具有保护作用。进一步研究中,从耳叶决明叶中分离得到1个新的苯并香豆素苷avaraoside I(化合物1),1个新的黄烷醇二聚体avaraol I(2)和29个已知化合物。
-
从厚叶软珊瑚中分离的西松烷二萜及其抗炎活性
作者从厚叶软珊瑚中分离得到9种西松烷二萜,其中包含4种新的化合物crassumols D-G(1-4),并评估了其抗炎活性。
冷冻干燥的厚叶软珊瑚体(1.0 kg)粉碎,用热甲醇提取3次,所得溶液经过滤、混合、浓缩,得到褐色粘稠状残留物提取物(75.0 g)。将提取物悬浮于水中,用正己烷、二氯甲烷分配层析,合并正己烷提取液,浓缩,得到正己烷提取物(36.2 g)。正己烷提取物经硅胶柱色谱分离,用乙酸乙酯/正己烷梯度洗脱,得到6个部分(H-1-H-6)。部分H-2(1.5 g)经硅胶柱色谱分离,用正己烷/乙酸乙酯洗脱,得到3个部分(H-2.1-H-2.3)。部分H-2.1(0.3 g)经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮洗脱,洗脱液经YMC RP-18硅胶柱色谱分离,用甲醇/丙酮/水洗脱,得到化合物7(6.8 mg)。部分 H-2.3(0.8 g)经硅胶柱色谱分离,用正己烷/乙酸乙酯洗脱,得到化合物8(8.2 mg)。部分H-4(2.5 g)经YMC RP-18硅胶柱色谱分离,用甲醇/丙酮/水洗脱得到4个部分(H-4.1-H-4.4)。部分H-4.1(0.8 g)经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物9(9.8 mg)。部分H-4.2(0.5 g)经YMC RP-18柱色谱分离,用丙酮/水洗脱,得到4个部分(H-4.2a-H-4.2d)。部分H-4.2a(0.17 g)经硅胶柱色谱分离,用二氯甲烷/丙酮洗脱,得到化合物5(9.8 mg)和6(10.4 mg),部分H-4.2b (0.16 g)经硅胶柱色谱分离,用二氯甲烷/丙酮洗脱后,再经YMC RP-18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物4。部分H-4.2c(0.1 g)经硅胶柱色谱分离,用二氯甲烷/乙酸乙酯洗脱后,再经YMC RP-18柱色谱分离,用丙酮/水洗脱,得到化合物1(5.6 mg),2(4.8 mg),3(6.3 mg)。 -
从叶下株中分离得到的一种新的黄酮磺酸
本文作者从叶下株中分离得到1种新的黄酮磺酸以及8种已知化合物,并评估了其细胞毒性。
叶下株干燥粉碎的叶子(2.5 kg)经用甲醇提取,提取物过滤、减压浓缩得到75 g提取物。甲醇提取物依次在正己烷、氯仿、乙酸乙酯中进行分配层析,分别得到正己烷洗脱物(PUh,30.2 g)、氯仿洗脱物(PUc,21.2 g)、乙酸乙酯洗脱物(PUe,11.1 g)及水层(PUw,10.5 g)。水层经Diaion HP-20柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到3个部分。部分PUw-1A(2.6 g, MeOH,100%)、PUw-1B (6.7 g, MeOH–H2O,75:25, v/v)、PUw-1C(1.2 g, MeOH–H2O,50:50, v/v)。PUw-1C经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱后,再经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇/水洗脱,得到化合物1(5 mg)、2(10 mg)和9(8 mg)。PUw-1B经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(12 mg)和8(10 mg)。正己烷洗脱PUh(30.2 g)经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮梯度洗脱,得到4个部分。PUh-1A(11.1 g)、PUh-1B(12.7 g)、PUh-1C(3.6 g)和PUh-1D(2.8 g)。PUh-1B经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,再经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮洗脱,得到化合物5(7 mg)和6(10 mg)。PUc (21.2 g)经硅胶柱色谱分离,用氯仿/丙酮洗脱,得到3个部分, PUc-1A(7.1 g,三氯甲烷,100%)、PUc-1B(5.3 g,氯仿–丙酮,50:50,v/v)和PUc-1C(8.8 g,丙酮,100%)。PUc-1B经硅胶柱色谱分离,用氯仿/丙酮洗脱,得到化合物4(6 mg)和化合物7(6 mg)。 -
不脱钙骨超薄切片的制备
对于骨折和骨病的深入研究,要求建立不脱钙骨超薄切片技术。在超微结构水平观察骨组织内钙盐的沉积、构筑及其变化,有助于阐明骨病、骨吸收和骨修复过程中,钙盐的代谢活动;运用脱钙骨制备的标本,不能提供相应的资料。1 材料和方法1.1 动物和取材 试验用成年雄性Wistar大鼠,在戊巴比妥钠腹腔麻醉下,迅速取出股骨头、股骨颈和腰椎椎体。1.2 依次按以下步骤制备超薄切片:(1)立即投入2%多聚甲醛-3%戊二醛溶液内固定2小时,4℃;(2)4℃0.1M磷酸缓冲液冲洗2小时;(3)4℃1%锇酸溶液后固定2小时;(4)梯度丙酮脱水;(5)浸渗Spurr:用丙酮-Spurr混合液分3步浸渗,每步2小时。丙酮:Spurr的比例依次为3∶1,1∶1和1∶3;(6)Spurr包埋液包埋;(7)LKB-V超薄切片机和钻石刀切片,厚度500埃;(8)醋酸铀-枸橼酸铅双重复染。
-
实验室中有害气体苯、甲苯、甲醇和丙酮的检测分析
目的 采用气相色谱法检测实验室空气中苯,甲苯,甲醇和丙酮的含量.方法 在每个月的上中下旬个选择一天,以DMF(N,N二甲基甲酰胺)为吸收剂,采用气泡吸收管收集实验室内空气,气相色谱法测定(DM-WAX毛细管柱,FID检测器).结果 实验室中苯,甲苯,甲醇和丙酮分离良好,苯加标回收率为97.88%,甲苯加标回收率为98.73%,甲醇加标回收率为98.99%,标回收率为97.08%,相对标准偏差苯为0.81%,甲苯为0.72%,甲醇为0.67%,丙酮为0.06%.苯检出限7 19×10-3 mg/ml,甲苯检出限7.2×10-9mg/ml,甲醇检出限为8.78×10-8 mg/ml,丙酮检出限为8 39×10-10 mg/ml.结论 该法简便,快速,重现性好,灵敏度高,适合实验室中苯,甲苯,甲醇,丙酮的检测.
-
丙酮对溶栓酶活力的动力学初步探究
目的:研究丙酮对枯草芽孢杆菌溶栓酶活力的影响及抑制动力学.方法:用Sephadex G-100凝胶柱色谱分离纯化酶,以四肽底物法测定酶活,选择丙酮为效应物,测其对溶栓酶的影响.后,用Lineweaver-Burk双倒数作图法,比较酶催化的动力学参数,确定抑制剂的类型,测定抑制常数.结果:当丙酮浓度增大时,溶栓酶的酶活力损失越严重.在含不同浓度丙酮的测活体系中,随着丙酮浓度的增大,直线的斜率降低.在双倒数图中,V_(max)值随着丙酮的增大而减小,而K_m值随着丙酮的增大而增大.测得丙酮对酶的抑制常数K_I,K_(IS)分别为1.25,3.17.结论:丙酮对溶栓酶有抑制作用.丙酮对酶的抑制作用是可逆过程,抑制类型为混合型抑制.
-
空气输氧泵在组织标本快速制片中的应用
本文介绍一种简便的病理组织标本快速制片方法,以解决门诊手术标本24小时内的诊断问题.1 材料与方法1.1 材料小型空气输氧泵一只(水族渔具商店有售,约10-20元),耐高温玻璃瓶或微波炉专用塑料杯4个.固定液:甲醛10ml,冰乙酸10ml,无水乙醇80ml.脱水液Ⅰ:丙酮50ml,无水乙醇50ml.脱水液Ⅱ:丙酮100ml.浸蜡液:硬脂酸、切片石蜡(1:5)混合溶液.标本大小0.5cm × 0.5cm ×0.1cm,组织较大者可分切为数块,擦镜纸包裹细针灸针穿缀.
-
组织细胞固定保护液在AKP组化染色中的应用
传统的碱性磷酸酶(AKP)组织化学染色法,染色前多采用10%福尔马林-钙液及丙酮等固定液在4℃冰箱内对组织进行处理后,再进行冷冻制片或低温石蜡包埋切片.在实际应用过程中,我们发现经这些方法处理的组织,染色后酶活性明显降低且定位不佳.我们在酶染色前改用自行研制的组织细胞固定保护液(tissue cell fix protection solution,TCFPS)对组织进行前期处理,可收到理想染色效果.
-
甲醇在冷冻切片快速染色中的应用
快速冷冻切片重要的是选择合适的切片固定液,才能使组织中各种成分的染色达到佳的效果.据相关报道,单纯的固定液中甲醇的固定效果理想,为此我科多年来将甲醇用于冷冻切片的快速固定中,通过反复实验证实了不仅该液固定效果佳,而且染色结果稳定可靠,容易操作.1 材料与方法1.1 材料 2002-2011年间广东省人民医院手术送检的各种冷冻切片组织4 500余例;用英国珊顿自动恒温冷冻切片机;樱花牌OCT胶包埋组织.
-
兔胸腺、猪脾丙酮粉的制备及ENA的提取
ENA全称为Extractable nuclear antigen,即可提取性核抗原,包括Sm、U1-RNP、SSA、SSB、Jo-1、Sc1-70、rRNP、Ku、PCNA、Mi-1、Mi-2、PM-1等.ENA抗体是抗核抗体中种类多、为重要的一族抗体谱,是自身免疫性结缔组织病中常见的自身抗体.本文拟从兔胸腺和猪脾中制备ENA丙酮粉,探索简便可行的浓缩ENA蛋白抗原的方法,以达到提高检测抗ENA抗体阳性率的目的,终向基层医院推广.
-
糖尿病酮症患者交通事故1例及分析建议
1案情某男,42岁,晚餐后3小时驾驶机动车发生交通事故.静脉血顶空气相色谱法检测:酒精未检出;丙酮浓度为3.4 mg/dl(正常参考值为<1 mg/dl)(图1).经调查,肇事者患糖尿病多年,临床检验报告示血葡萄糖浓度为20.22 mmol/L(正常参考值为3.90~6.10 mmol/L).交警陈述当时事发路段路况良好,无车况问题,夜间行驶,肇事者无违规驾驶记录.结合本次交通事故丙酮检测结果,肇事者的糖尿病合并酮症可能是引起此次交通事故的原因.
-
血液灌流治疗毒鼠强中毒的临床分析
毒鼠强化学名称为四亚甲基二砜四胺,又名没鼠命、三步倒,是分子质量为248D的有机氮化合物,化学结构为环状,性质稳定,微溶于水和丙酮.
-
血酮代谢、酸中毒及其临床诊治
酮体生成与代谢酮体是脂肪酸在肝内正常分解代谢的中间产物β-羟丁酸、乙酰乙酸及丙酮的统称.因肝细胞缺乏相关的酶可导致脂肪酸在肝脏内发生不完全氧化,经β氧化生成乙酰辅酶A,并大量堆积,进而缩合成β-羟丁酸、乙酰乙酸及丙酮等中间产物.酮体的生成受饱食、饥饿及肝细胞内肝糖原含量及代谢的影响.就代谢而言,在葡萄糖缺乏时酮体可替代葡萄糖为机体供能,但肝细胞缺乏相关的酶不能利用酮体,故酮体生成后会快速通过肝线粒体膜和细胞膜进入血液循环,被转运至心肌、骨骼肌、神经系统及肾脏等肝外组织被氧化利用.正常情况下,血液中酮体含量极少,且以β-羟丁酸为主(70%).
-
检测血β羟丁酸对糖尿病酮症酸中毒的诊断和治疗意义
糖尿病酮症酸中毒(DKA)临床常以检测尿酮体诊断,方法简便易行,但是当患者无尿或肾功能严重损坏,肾血循环障碍,肾小球滤过率减少,尿酮可减少或消失时,则无法靠尿判断.此外,尿酮体试纸仅能与乙酰乙酸起反应,与丙酮反应较弱,与β-羟丁酸(β-HB)无反应,当尿中以β-HB为主时易漏诊[1],故查血β-HB对诊断DKA是十分必要的.
-
效前挥发对丙酮基牙本质粘结剂微拉伸强度的影响
目的:研究含有丙酮的牙本质粘结系统在较长时间的多次使用后,效前挥发对其微拉伸粘结强度的影响.方法:选用3种含有丙酮的牙本质湿粘结系统Gluma One-Bond、Bond-1和One-Step,每天在9时和15时各打开密封盖1min,分别测试和比较各粘结系统在第0天、第7天、14天和21天时的微拉伸强度.结果:2种粘结系统Gluma One-Bond和One-Step在使用7天后,粘结强度没有明显变化,在使用14天和21天后,微拉伸粘结强度有明显的下降,下降幅度分别为10.4%、11.2%、13.3%、12.4%;Bond-1的微拉伸粘结强度在4个测试点的强度都没有明显差别.结论:多次使用后的效前挥发对部分含有丙酮的牙本质粘结系统的粘结强度有一定的影响.