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高效液相色谱法测定生物燃料烟气中丙酮和苯甲醛的含量
生物燃料(biomass)是指以木材、庄稼废料及动物粪便等为原料生产的燃料,是广大农村地区普遍使用的生活燃料[1].生物燃料在自制的火炉里直接燃烧释放出的烟气中含有醛酮类物质,如丙酮、苯甲醛等[2].丙酮主要对中枢神经系统有抑制、麻醉作用,其对人体的长期损害表现为对眼的刺激症状如流泪、畏光和角膜上皮浸润等,还可表现为眩晕、灼热感,咽喉刺激、咳嗽等;苯甲醛对眼睛、呼吸道黏膜有刺激作用,因此长期使用生物燃料会损害人的呼吸系统,严重的可能会导致慢性阻塞性肺疾病(COPD)[3].为此,我们对生物燃料烟气中的丙酮和苯甲醛进行测定,以便为生物燃料的使用和COPD发病相关性分析提供依据.
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气相色谱法测定蜜炼川贝枇杷膏中薄荷脑和苯甲醛的含量
目的:建立蜜炼川贝枇杷膏中有效成分薄荷脑和苯甲醛的气相色谱测定法.方法:采用DB-1毛细管柱(0.32 mm×30 m×0.25 μm),程序升温,柱温80℃,保持1 min后,以10℃·min-1升至180℃后,继续以2℃·min-升至250℃,保持5min,进样口温度为220℃,检测器温度为260℃,FID检测器,无分流进样.结果:薄荷脑在浓度(3.18~31.8)μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.59%;苯甲醛在浓度(5.25~52.52)μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.27%.结论:该法简便、准确、可用于蜜炼川贝枇杷膏中薄荷脑和苯甲醛测定方法.
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超临界CO2萃取法与水蒸气蒸馏法提取肉桂挥发油的比较研究
肉桂Cortex Cinnamomi为樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl.的干燥树皮,味辛、甘,性大热,具有补火助阳、引火归源、散寒止痛、活血通经的功效.其主要有效物质之一是挥发油,油中主要含桂皮醛,还含有肉桂醇、桂皮酸、乙酸桂皮脂、少量苯甲醛等[1].目前报道较多的肉桂挥发油提取方法有超临界CO2萃取法与水蒸气蒸馏法,为了确定肉桂挥发油的优提取工艺路线和条件,本研究将二者进行了比较,以桂皮醛的含量和挥发油收得率为指标,采用正交试验考察出超临界CO2萃取的佳工艺条件,并与水蒸气蒸馏法进行了比较.
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多吃水果少得病
据说位于太平洋上的斐济国人口百余万,很少有人得癌症,专家认为原因之一可能和多吃杏有关.杏果实和杏仁中含有苦杏仁甙,经消化分解后可产生氢氰酸和苯甲醛,起到防癌、抗癌作用.
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顶空气相色谱法测定酮苯丙氨酸钙中六种残留溶剂
目的:测定酮苯丙氨酸钙中甲醇、丙酮、异丁醛、2-甲基异丁醛、异丁基甲基酮及苯甲醛含量.方法:顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器,以甲苯为溶剂,外标法,采用30m×0.32mm涂布厚度5μm的DB-5毛细管柱.结果:3批样品中的6种有机溶剂残留均符合规定.结论:方法灵敏,简便,精确,重现性好.
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羟基和甲氧基取代苯甲醛在亚硫酸氢钠-乙酸乙酯-水两相中分配系数的测定
目的 以羟基和甲氧基取代的4个苯甲醛系列化合物为对象,测定它们在亚硫酸氢钠-乙酸乙酯-水两相体系中的分配系数,采用亚硫酸氢钠加成和盐酸酸化的方法研究提取和分离天然醛类化合物的可行性.方法 采用亚硫酸氢钠加成反应,将脂溶性的醛类化合物转化成水溶性的α-羟基磺酸钠衍生物,使醛类化合物从有机相转移到水相.采用高效液相色谱法测定不同比例的亚硫酸氢钠-乙酸乙酯-水两相体系中这些化合物在上相与下相之间的分配系数.采用盐酸酸化和分配萃取,实现α-羟基磺酸钠衍生物还原为原有的醛类化合物.结果 醛类化合物的分配系数,随着亚硫酸氢钠-乙酸乙酯-水两相体系中亚硫酸氢钠比例的增加急剧减小,并达到平衡.结论 通过亚硫酸氢钠加成反应和盐酸酸化,使脂溶性的醛类化合物经水溶性的α-羟基磺酸钠衍生物还原到原始的醛类化合物,经两次萃取,可以实现天然产物中醛类化合物专属性的提取和分离.
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茯砖茶中冠突散囊菌的次级代谢产物及其生物活性研究
目的 研究茯砖茶中冠突散囊菌Eurotium cristatum的次级代谢产物及其生物活性.方法 采用正、反相硅胶柱、凝胶柱和薄层制备等色谱方法和重结晶技术进行分离纯化,通过各种波谱技术进行结构鉴定;以3种肿瘤细胞SF-268、MCF-7和NCI-H460为供试细胞株,采用SRB法对化合物进行细胞毒活性研究;以金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、肠炎沙门氏菌肠炎亚种、痢疾志贺氏菌和普通变形杆菌等肠道致病菌为供试细菌,采用MTT法对化合物进行抗菌活性研究.结果从茯砖茶中冠突散囊菌发酵液提取物中分离得到9个化合物,分别鉴定为大黄素甲醚(1)、1,5-二羟基-3-甲氧基-7-甲基蒽醌(2)、灰绿曲霉黄色素(3)、2-(2’,3-环氧基-1',3'-庚二烯基)-6-羟基-5-(3-甲基-2-丁烯基)苯甲醛(4)、2-(2',3-环氧基-1',3'5′庚三烯基)-6-羟基-5-(3-甲基-2-丁烯基)苯甲醛(5)、2-(3E,5E-庚二烯基)-3,6-二羟基-5-(3-甲基-2-丁烯基)苯甲醛(6)、酪醇(7)、对羟基苯甲酸(8)、苔黑酚(9).活性测试结果显示化合物3~6对3种肿瘤细胞株有较好的细胞毒活性;除化合物1和6外,其他化合物对普通变形杆菌具有明显的抑制活性,其中化合物9还对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌表现出很好的抑菌效果.结论苯甲醛类化合物是冠突散囊菌的主要代谢产物,化合物7和9为首次从该属真菌中分离得到,化合物2、3、5、6和8均为首次从该真菌中分离得到.
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HPLC测定几种杏仁中苦杏仁苷的含量
杏仁为蔷薇科植物杏Prunus armeniaca L.或山杏P. armeniaca L. var. ansu Maxim.的干燥种子,具有祛痰止咳、平喘、润肠等功效.主治外感咳嗽、喘满、喉痹、肠燥便秘等疾病.苦杏仁苷为其主要活性成分.苦杏仁苷遇水在苦杏仁苷酶作用下易酶解或在酸性条件下会分解成氢氰酸和苯甲醛.氢氰酸具有抑制中枢神经系统的作用,过量时会出现中毒现象.因此,了解不同品种、不同产地的杏仁中苦杏仁苷的含量具有一定意义.
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白梅花治瘰疬
取鸡蛋1个开一孔,将未开白梅花7朵填入,用面片封口,入饭锅蒸熟,去除梅花食蛋,每日1枚,连服7日。白梅花又名绿萼梅、绿梅花,《百草镜》曰:“梅花,有红、白、绿萼,千叶、单叶之分,唯单叶绿萼入药尤良,含苞者力胜。”白梅花性平,味酸涩,含有挥发油,主要为苯甲醛、异丁香油酚、苯甲酸等,具有舒肝、和胃、化痰的功效,可用于治疗瘰疬,此食疗方制作简便,无副作用,有此症患者不妨一试。
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识别真假丁香
丁香又称公丁香、子丁香,为桃金娘科植物丁香的花蕾,既可作为高级香料,又有很高的药用价值,每年9月至次年3月间,在花蕾由青转为鲜红时采收,除去花梗,晒干即可入药.其性温,味辛,入胃、脾、肾三经,主要成分为丁香油,由丁香油酚、β-石竹烯、苯甲醛、苄醇、胡椒酚和α-衣兰烯等组成;还含有丁香酮和番樱桃素等成分,具有温中、暖肾、降逆的功效,常用于治疗呃逆、呕吐、反胃、泻痢、心腹冷痛、疝气和癣疾等症.
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双-对二甲氨基苯甲醛缩二胺类希夫碱合成、表征及抗菌活性
目的:合成双-对二甲氨基苯甲醛缩二胺类希夫碱,并对其抗菌活性进行研究.方法:以对二甲氨基苯甲醛和二胺类为原料,经缩合反应,制得4种相应希夫碱.结果:结构经元素分析、红外光谱、核磁头振谱确定,4种化合物均未见文献报道,抗菌活性测试表明,它们具有一定抗菌活性.结论:乙酸是催化剂,对缩合反应有利,希夫碱化合物具有一定抗菌活性.
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甲基2-(-(-5-苯亚甲基-4-噻唑酮-2-亚基)氨基)噻唑-5-羧酸酯类衍生物的合成及其抗菌活性研究
[目的]设计合成新型的抗菌药物甲基2-(-(-5-苯亚甲基-4-噻唑酮-2-亚基)氨基)噻唑-5-羧酸酯类衍生物,并评价其抗菌活性.[方法]以2-氨基噻唑-5-甲酸甲酯与氯乙酰氯合成酰胺后与硫氰酸铵环合得到噻唑酮,而后与不同取代苯甲醛缩合得到相应的目标产物(4a~41),并进行抗菌实验.[结果]所有合成的化合物结构均经IR,1 H-NMR进行了确证,其中4a,4j,4k对金黄色葡萄球菌S.a4220有较强的抑菌作用.[结论]合成的部分化合物表现出良好的抑菌活性.
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苯妥英钠合成方法的改进
苯妥英钠是抗癫痫药,用于癫痫大发作和精神运动型发作,也用于抗心律失常疾病的治疗.苯妥英钠的化学名称为5,5-二苯基乙内酰脲钠,原反应以苯甲醛和氰化钠为原料,但氰化钠为剧毒物质,且处理麻烦,在此实验中改成以苯甲醛和维生素B1为原料,通过缩合、氧化和环合三步合成.本文论述其重要中间体安息香的合成方法(以均匀设计的方式),参照文献[1]设计如下所示的路线来制备苯妥英钠.反应式:
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1-氨基乙内酰脲的合成
1-氨基乙内酰脲(1)是合成尿路感染治疗药呋喃妥因的重要中间体.可经由2-脲氨基乙酸或1-苯亚甲基乙内酰脲(6)等路线制得.前者收率仅35%~40%[1];后者由6步反应合成.本文从水合肼(2)制备5采用一锅法,即2和尿素反应生成的氨基脲(3)不经分离,酸化后直接与苯甲醛缩合,可省去酸析、浓缩、结晶和过滤等工艺过程,并能使3得到充分利用,3步反应收率可从43.6%[2,3]提高到98%.从5制备1参考文献[1]进行并进行了改进:将6在3~4 h内分批加入稀盐酸中,并进行水蒸汽蒸馏除去苯甲醛,7的收率可从88%[1]提高到96%.
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气相色谱法测定苯甲醇注射液的有关物质
建立应用气相色谱法测定苯甲醇注射液有关物质的方法.采用Phenomenex ZB-WAX (30 m×0.32 mm ×0.5 μm)毛细管色谱柱,程序升温(初始温度为50℃,保持15 min,再以5℃/min的升温速率升至220℃,保持35 min);载气:恒流氮气;进样口温度200℃;FID检测器温度310℃.气相色谱法测定苯甲醇注射液中杂质与主成分能够完全分离,低检测量为1.4 ng.结论:该方法简单、精确、可靠,有关物质的分离度较好,可用于苯甲醇注射液质量控制.
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辛醇/水两相体系中生物合成L-苯基乙酰基甲醇的研究
利用酿酒酵母作为生物催化剂合成L-苯基乙酰基甲醇(L-Phenylacetylcarbiol,L-PAC)的过程中,通过加入有机溶剂(辛醇)形成两相体系,可改善底物和产物的溶解度,以减少对细胞内丙酮酸脱羧酶(PDC)的强烈抑制和钝化作用,从而促进L-PAC产量的提高.实验结果表明,两相体系合成L-PAC的佳条件为活化60 min,苯甲醛的起始浓度940 mmol/L,丙酮酸钠的起始浓度460 mmol/L,葡萄糖的含量8%,水醇两相体积比为3:1,且加入一定量的甘油时,L-PAC产量可达在醇相中24.1 g/L和水相中3.7 g/L,比单一水相体系高出1.8倍.
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一种新型异噁唑类衍生物的设计合成
目的 设计、开发一种新型的具有潜在杀菌活性的异噁唑衍生物的合成工艺.方法 以苯甲醛、4-氟-3-氯硝基苯等廉价原料为起始反应物,以较短的路线,经6步反应以克级规模合成了目标产物.结果 产物的结构通过核磁共振氢谱、高分辨质谱、红外光谱进行了确证.结论 本文所报道的合成路线具有反应条件温和、产率高、路线短等优点,终以35%的总产率获得了目标化合物.
关键词: 异噁唑 4-氟-3-氯硝基苯 苯甲醛 -
DL-苯甘氨酸合成
L-苯甘氨酸是头孢氨苄及氨苄青霉素生产的主要中间体,目前国内采用的工业化生产路线是用苯甲醛与氰化钠为原料.由于使用剧毒化学品氰化钠,因此推广应用有一定限制,生产中劳动保护要求也较高.本文介绍的制备方法采用苯甲醛与氯仿在高浓度氨存在下一步合成DL-苯甘氨酸,再经抗拆分可得L苯甘氨.
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顶空气相色谱法测定酮亮氨酸钙中6种有机溶剂残留量
目的 测定酮亮氨酸钙中甲醇,丙酮,异丁醛(IBA),2-甲基异丁醛,异丁基甲基酮(MIBK)及苯甲醛含量.方法 顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器(FID),以甲苯为溶剂,外标法,采用30m×0.32mm涂布厚度5μm的DB-5毛细管柱.结果 3批样品中的6种有机残留均符合规定.结论 方法灵敏,简便,精确,重现性好,可很好地控制本品有机溶剂残留量.
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毛细管气相色谱法测定无花果中的苯甲醛
[目的]探讨毛细管气相色谱法测定无花果中苯甲醛的方法.[方法]优化选择毛细管气相色谱仪测定苯甲醛的佳条件,样品经处理后,根据标准曲线法进行测定.[结果]确立了方法的佳条件,测定了烟台3个产地无花果和叶中苯甲醛的含量.[结论]烟台各产地无花果或叶中苯甲醛含量基本一样.本方法简便易行,可适用于多种样品中苯甲醛的测定.