玛咖中重金属铅、镉的测定探究

近,玛咖在云南被炒得火热,特别是在丽江这座以旅游为经济支撑的城市,从玛咖种植到生产再到各种产品的销售,作为旅游产品整个丽江做得是风风火火,但至今还没有一个较为完全的质量标准,为考察丽江产地玛咖的安全性指标,我所针对玛咖中重金属镉cd与铅pb含量作为研究课题,以微波消解、湿法消解及干法消解三种不同的前处理方式作对比,以三个丽江不同产地不同品种的玛咖作为分析样品,对丽江产地重金属污染情况也做一个大概了解.

门诊药房药品库位码的设置及其应用

由于我国药品生产厂家众多,药品商品名称极其繁杂,加上外来名称,可以说我国是世界上药品名称多的国家.同一通用名但不同规格或不同产地的品种在医院很多,给门诊药房的药师迅速找到药品不但增加难度,也影响了发药速度.为解决这一实际问题,药剂科在信息中心的支持下,为药房管理信息系统增设了药品库位码的功能.现将操作过程及应用体会作一介绍:

拉萨市场酱油质量抽查结果

为了解拉萨市场调味品质量，我们对拉萨市部分商场销售的酱油进行了卫生质量检测。现将抽查结果报告如下。1 材料与方法1.1 试样来源拉萨市场上销售的不同产地、不同品牌的10批酱油，每批抽取1份试样，共10份试样。其中抽取区外企业生产的酱油试样8份，区内企业生产的酱油试样2份。1.2 检测项目检测项目为氨基酸态氮、总酸、砷、铅。1.3 检验方法被检试样均按《食品卫生检验方法(理化部分)》中GB/T 5009.11，12，39—1996的分析方法进行检测。1.4 评价检验结果按GB2717—1996(酱油卫生标准)进行判定。

不同产地黄柏中生物碱与粘质的差异

不同产地及不同采收期钩藤中异钩藤碱的含量分析

目的：研究不同产地及不同采收期钩藤中异钩藤碱的含量。方法应用HPLC测定8个不同产地及不同采收期钩藤中异钩藤碱含量，采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm34.6 mm，5μm)，流动相为甲醇-0.01 mol/L醋酸铵缓冲液(pH 8.0)(60∶40)，柱温25℃，进样体积20μl，流速1.0 ml/min，检测波长246 nm。结果不同产地及不同采收期的钩藤中异钩藤碱含量不同，其中含量高的地区为宁明县；含量高的采收时间为每年9月至次年2月。结论不同产地钩藤药材异钩藤碱的含量不同，每年9月至次年2月采收的钩藤中异钩藤碱含量较高。

138 不同产地姜黄抑制人肝CYP代谢活性的差异

反相高效液相色谱法测定不同产地西青果中没食子酸的含量

目的 采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)分析不同产地西青果中有效成分没食子酸的含量.方法 以ZORBAX SB-C18 (250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸溶液(29:71)作为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温:30℃;检测波长:273 nm.结果 没食子酸在20 min内得到较好分离,在0.5611～5.611 μg范围内有良好的线性关系,平均加样回收率为99.9％,RSD为2.35％.结论 本方法简便,准确,重复性好,为西青果的进一步开发和利用提供依据.

不同产地金樱子根、茎、果中多糖含量的比较研究

目的 通过测定4个不同产地的金樱子根、茎、果中多糖含量,初步探讨金樱子的根和茎是否能在一定程度上代替果实入药,为进一步解决金樱子药材资源匮乏问题提供科学依据.方法 采用紫外分光光度法对不同产地的金樱子中根、茎、果多糖含量进行测定.结果 4个产地金樱子根、茎的多糖含量都比果实的多糖含量低,且差异具有统计学意义.结论 金樱子根和茎不能代替果实入药.

不同产地黄芪HPLC指纹图谱的聚类分析及相似度评价

目的:通过建立黄芪药材HPLC指纹图谱,评定不同产地黄芪中化学物质的含量特点,为科学评价黄芪的内在质量提供参考.方法:采用RP-HPLC法,梯度洗脱,测定了10批样品,采用聚类分析及相似度的计算对药材进行鉴别,并对方法进行了评价.结果:根据聚类分析结果,将两年生黄芪药材分为3类,建立了黄芪药材的RP-HPLC指纹图谱共有模型,找出了较大的12个共有峰,指认出其中2个峰分别为黄芪甲苷和芒柄花素.结论:本法简便、快捷、重现性好,建立的黄芪指纹图谱相似度好,且区分性强,为黄芪的质量控制及评价提供了依据.

不同产地槐米中芦丁的含量测定

目的：通过测定不同产地槐米中主要活性成分芦丁的含量，评价槐米质量优劣。方法：采用高效液相色谱法，Welch XB-C18柱（5μm，4.6 mm ×250 mm），流动相为甲醇和1％冰醋酸水溶液（39：61），检测波长257 nm，柱温30℃，流速1.2 mL∕min。结果：该方法标准曲线良好，线性方程为Y＝12243X-80.436（r＝0.9999），平均加样回收率为99.15％，RSD为1.6％。不同产地槐米中芦丁含量在13.88％～35.74％之间。结论：不同产地槐米中芦丁含量差异显著，其中以广西桂林地区所产槐米质量较佳。

HPLC 法测定不同产地赤芍中芍药苷的含量及重金属和残留农药的分析

目的：建立一种测定赤芍中芍药苷含量的高效液相色谱法，测定不同产地赤芍中芍药苷的含量并分析赤芍中重金属含量及农药的残留量。方法：色谱柱：Kromasil C18柱（5μm，4.6 mm ×250 mm）；流动相：甲醇-0.05 mol/L 磷酸二氢钾（30∶70）；波长：230 nm；柱温：25℃；流速：1.0 mL/min；进样量：10μL。采用原子吸收分光光度法对赤芍药材中的重金属铅、砷、铜、镉、汞进行分析，同时采用气相色谱法对有机氯类农药残留量进行测定。结果：芍药苷在0.1～1.0 mg/mL 范围内，浓度与峰面积的线性关系良好（R2＝0.9996），样品的平均加样回收率为98.8％，RSD 为0.29％。17个不同产地的赤芍药材中芍药苷的含量为2.17％～4.17％；赤芍中检出铅、砷、铜、镉、汞的残留量分别为0.19～0.39、0.19～0.72、0.87～8.17、0.11～0.29和0.08～0.14 mg/kg；部分赤芍药材中有检出有机氯类，DHC、DDT、PCNB 的残留量分别为0.021～0.063、0.039～0.121和0.024～0.050 mg/kg。结论：17个产地的赤芍药材中芍药苷的含量均符合中国药典要求；药材存在一定量的重金属和有机氯类农药残留，除1份药材 DDT 含量超标外，其他药材的重金属及农药残留量均符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中的限量规定，赤芍药材总体质量较好。

不同产地泽泻盐炙前后成分差异及利尿作用的研究

目的:通过研究不同产地泽泻盐炙前后水提液中成分及其利尿作用的差异,探讨盐炙泽泻利尿作用与成分变化之间的关系.方法:利用代谢笼法研究不同产地泽泻盐炙前后水提液对正常大鼠利尿作用的影响.采用SD大鼠,分为6组,即空白对照组(蒸馏水),阳性对照组(呋噻米,48 mg· kg -),不同产地泽泻生品组(按生药量计10 g·kg-1),不同产地泽泻盐炙品高、中、低剂量组(10,5,2.5 g·kg-1).ig,20 mL· kg -,给药后每隔1h分别收集并记录尿量1次,共8h.利用薄层色谱法和高效液相色谱法比较不同产地泽泻盐炙前后水提液的成分差异.结果:薄层色谱结果显示不同产地的泽泻生品成分种类与含量有较大差异,盐炙后成分的种类与含量发生较大改变.高效液相色谱结果表明泽泻成分有4个主要峰,但不同产地泽泻盐炙前后各主要峰的峰面积无明显差异.大鼠代谢笼法结果表明,福建产泽泻盐炙前后均能明显减少正常大鼠排尿量(P＜0.05),大抑制率达60.2％；江西产泽泻生品对正常大鼠排尿量无明显影响,而盐炙品能明显减少正常大鼠排尿量(P＜0.05),大抑制率为72.6％；广西和四川产泽泻盐炙前后均能明显增加正常大鼠排尿量(P＜0.05),大增加率分别为64.8％,56.6％.结论:不同产地的泽泻盐炙前后水提物成分发生改变可能是其利尿作用差异的主要原因.

野菊花的UPLC指纹图谱研究

目的:建立不同产地野菊花药材的超高效液相特征性指纹图谱,为全面有效控制和科学评价野菊花药材整体质量提供科学依据.方法:采用Agilent C18色谱柱(2.1 mm×50mm,1.8 μm),流动相乙腈-0.1％磷酸水溶液,0.4 mL·min-梯度洗脱,进样量1.0 μL,检测波长326 nm,柱温25℃.结果:在12 min内得到野菊花药材的指纹图谱,对其中5个色谱峰进行了初步归属,并对15批药材样品进行了分析,其相似度为0.871 ～0.985.结论:相对于HPLC指纹图谱,UPLC指纹图谱方法具有更好分离效率、更高灵敏度,并大大缩短了分析时间,可用于野菊花药材的质量控制.

不同产地白豆蔻挥发油成分的GC-MS分析

目的:分析与比较不同产地白豆蔻挥发油的化学成分.方法:采用HP-5MS弹性石英毛细管柱,程序升温,以EI离子源和四极杆质量分析器进行分析,质谱图用NIST08和Wiley275谱库检索,鉴定各种成分,并用色谱峰面积归一化法测定其相对百分含量.结果:不同产地的白豆蔻挥发油中均含有桉油精、α-律草烯、β-蒎烯、α-蒎烯、α-荜澄茄烯、百里香素等19个化合物,但含量不同.结论:不同产地白豆蔻挥发油的主要成分存在差异.

HS-SPME-GC-MS联用技术分析不同产地艾叶挥发性成分

目的:采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)联用技术分析湖北蕲春、江苏南通、浙江台州、云南楚雄和新疆乌鲁木齐5个不同产地的13批艾叶中挥发性成分的含量及分布特征,为蕲艾的道地性的研究提供科学依据,并为艾叶资源的合理利用提供科学参考.方法:采用顶空固相微萃取技术,结合气相色谱-质谱法(GC-MS)对不同产地的13批艾叶中挥发性成分进行分析鉴定,利用峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量,并用化学计量法主成分分析和聚类分析对艾叶中的挥发性成分进行分析.结果:初步鉴定出了187种化合物,主要为烯类、醇类和酮类化合物,不同产地及不同品种艾叶中的挥发性成分具有一定差异,其中湖北蕲春所产的五尖艾品质好.结论:顶空固相微萃取法操作简便、萃取速度快、使用成本低,采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用的方法稳定可靠,适用于艾叶中挥发性成分的快速分析,为艾叶的内在质量评价提供一定的科学依据,并为艾叶资源的合理利用提供科学参考.

不同产地叶下珠药材中总酚含量测定

目的:建立不同产地叶下珠药材中总酚的含量测定方法.方法:以柯里拉京为对照品,三氯化铁-铁氰化钾为显色剂,检测波长744 nm,采用UV测定11个不同产地叶下珠药材中总酚的含量.结果:柯里拉京在0.604 ～ 3.02 mg·L-1线性关系良好(r =0.999 1),平均加样回收率99.79％,RSD 2.72％.不同产地叶下珠药材中总酚质量分数5.00％ ～ 12.16％.结论:该方法简单准确、重复性好,可用于叶下珠药材中总酚含量的测定.

不同产地马齿苋HPLC指纹图谱

目的:建立马齿苋水提液HPLC特征指纹图谱.方法:采用回流提取制备不同产地马齿苋药材供试品溶液,流动相乙腈-甲醇(7:3)-0.1％甲酸水溶液梯度洗脱,检测波长320 nm,建立马齿苋水提液的HPLC指纹图谱,并进行相似度评价.结果:10种不同产地马齿苋供试品溶液指纹图谱中确定了11个共有峰,5号峰咖啡酸为参照峰,10批样品指纹图谱中12个共有峰的相似度均＞0.80.结论:该方法具有较好的重复性和稳定性,所建立的马齿苋HPLC指纹图谱标定了11个共有峰,色谱峰的重叠率较高,说明马齿苋没有明显的地域差异性,该方法将为马齿苋药材质量控制提供可靠依据,为其相关及临床应用研究提供借鉴.

不同产地和商品等级延胡索中尿苷、鸟苷、腺苷的含量分析

目的:建立高效液相色谱法同时测定延胡索药材中尿苷、鸟苷和腺苷3种核苷成分含量的方法,并比较不同产地、不同商品等级中3种核苷类成分含量的差异和各成分间的结构比.方法:采用Venusil MP C18(2)色谱柱(4.6 mmx250mm,5μm),以甲醇(A)-水(B)为流动相梯度洗脱(0 ～ 10 min,1％ ～5％A;10 ～ 15 min,5％ ～ 15％ A;15～ 22 min,15％ ～ 17％A;22 ～26 min,17％ ～20％ A;26 ～32 min,20％ ～ 24％ A),流速1.0 mL· min-1,柱温35℃,检测波长260 nm.运用上述方法对38批延胡索药材进行测定,并对测定结果进行聚类分析.结果:测定了延胡索药材中3种核苷类成分的含量,在线性范围内线性关系良好(r ＞0.999 8),平均回收率为99.63％ ～ 104.24％,RSD为0.7％ ～ 2.3％.38批延胡索样品中尿苷、鸟苷和腺苷均可检测到,不同产地延胡索药材中尿苷、鸟苷、腺苷量及组成结构比差异显著;同一产地不同种植户的延胡索药材其3种成分量及组成结构比也存在明显差异.采用聚类分析能将不同产地的38批延胡索药材分为3类.结论:总体上来说,不同产地延胡索药材成分的组成存在显著性差异,不同商品等级延胡索中核苷类含量无明显差异,延胡索药材的质量受自然环境、栽培技术因素的影响.该方法适用于延胡索中尿苷、鸟苷和腺苷的含量测定,为其质量控制提供保证.

基于UPLC-Q-TOF-MS分析不同产地抱茎苦荬菜化学成分的差异

目的:应用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)分析不同产地抱茎苦荬菜中化学成分差异.方法:采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),乙腈-0.1％甲酸水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)正、负离子模式下扫描采集数据,通过准分子离子及二级碎片离子对化学成分进行鉴定.应用主成分分析(PCA)和偏小二乘判别分析(PLS-DA)对数据进行多元统计分析.结果:从抱茎苦荬菜中鉴定出1 8种化学成分.其中,11,13α-dihydroixerin Z,木犀草素,3,4-二羟基苯甲酸,芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷,芦丁,菊苣酸,木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷及鸟嘌呤核苷为不同产地抱茎苦荚菜的主要差异成分.结论:通过该研究建立的UPLC-Q-TOF-MS多元统计分析方法,明确了不同产地抱茎苦荬菜的差异化学成分,可以为抱茎苦荬菜的质量控制提供依据.

不同产地杜仲叶挥发油成分的GC-MS分析

目的:分析比较贵州遵义、四川绵阳、河南信阳3个产地杜仲叶挥发油的化学成分.方法:采用超临界CO2流体萃取法提取杜仲叶的挥发油,运用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对其化学成分进行定性、定量分析.结果:贵州遵义产杜仲叶挥发油共鉴定出38种成分,占挥发油总量的80.62％;四川绵阳产杜仲叶挥发油共鉴定出59种成分,占挥发油总量的83.77％;河南信阳产杜仲叶挥发油共鉴定出30种成分,占挥发油总量的72.76％.结论:小同产地杜仲叶挥发油成分在组成和含量上存在一定的差异.