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化妆品中检出邻苯二甲酸酯情况的调查
环境激素就是一类存在于生物机体之外的、具有与人和生物内分泌激素作用类似的物质,有时能引起生物内分泌紊乱,也称环境内分泌干扰物[1].
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北京市售食用植物油植物甾醇构成及含量分析
目的 应用超高效液相色谱(UPLC)测定北京市售食用植物油中的4种植物甾醇,研究植物甾醇在食用植物油中的构成及含量.方法 选择市售56份单一组分食用植物油和7份调和油样品,采用超高效液相色谱法测定菜油甾醇、豆甾醇、菜籽甾醇和β-谷甾醇含量.结果 六类单一组分食用植物油中,玉米油和菜籽油甾醇总量高,平均为8 916.6和8 811.1 μg/g.六类植物油均含有β-谷甾醇和菜油甾醇,且均不能全部检出所有4种甾醇.结论 不同类单一组分食用植物油中植物甾醇含量和百分比例各不相同,同类植物油植物甾醇比例基本一致.
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快速测定白酒中甜味剂-超高效液相色谱串联质谱法可行性研究
目的:研究超高效液相色谱-串联质谱检测方法对白酒中甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和三氯蔗糖)检测的可行性;方法:使用Agilent ZORBAXSB-C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-甲醇作为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源ESI负离子模式下多重反应监测(MRM)定性、定量测定甜味剂;结果:4种甜味剂在10μg/L~500μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系(r≥0.999);检出限为0.5~2.4μg/L,加标回收率在89.4%~104.6%之间,RSD小于4%;结论:该法具有的高选择性和高灵敏度,能完全满足白酒中痕量甜味剂的快速检测要求.
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同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定畜禽肉中四类兽药残留
本次研究,主要利用同位素稀释-固相革取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法对畜禽肉中4类兽药残留进行检测.4类兽药主要指青霉素类、喹诺酮类、磺胺类和硝基咪唑类,把此技术有效应用到实际的样品检测中,经多级质谱准确质量数值的测定,可对目标化合物进行准确分析.
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昆明市市售纸巾荧光增白剂含量调查研究
本文的研究目的是了解昆明市市售纸巾中11种荧光增白剂的添加情况.调查方法为,从昆明市各超市、市场采集不同品牌的纸巾,采用超高效液相色谱法,经40% 乙腈-水对纸巾进行超声提取,并洗脱分离、紫外检测,然后对检测结果进行分析.结果显示,昆明市市售各品牌纸巾中共检出9种荧光增白剂,阳性样品检出率达16.95%,其中C.I.71的检出率高,为3.39%;C.I.113的平均值高,为6.0mg/kg;C.I.85高检出为38.6 mg/kg;且同一样品存在检出多种荧光增白剂的现象.由此得出结论,昆明市市售纸巾中存在添加荧光增白剂的情况,为减少其对市民身体健康的危害,相关部门应该予以重视并加强监管.
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超高效液相色谱串联质谱法测定白酒中甜蜜素
本文建立了白酒中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)快速检测方法。以ACQUITY UPLC C18(2.1×50 mm,1.7μm)为分离柱,乙腈和0.1%甲酸为流动相梯度淋洗,用串联质谱测定,采用电喷雾电离正负离子模式进行多反应监测。该方法的标准曲线线性良好,相关系数r=0.9997,检出限(3S/N)为0.01 mg/kg,测定值的相对标准偏差<5.1%(n=6)。有较好的准确度和精密度,回收率93%~105%。应用该方法对60批白酒中的环己基氨基磺酸钠进行测定,阳性率3.3%。该方法操作简单快速、分离良好,适宜白酒中环己基氨基磺酸钠的快速测定。
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超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中氯霉素类药物残留
氯霉素具有广谱抗菌能力,被广泛应用于动物养殖业中。但氯霉素类药物用于食用性动物易导致在动物源性食品中残留量超标,可引起人体再生障碍性贫血和溶血性贫血等,对人体产生严重危害,因此引起国内外的广泛重视。目前,大多数国家已严格限制其使用,并对食品中氯霉素类药物的高残留量(MRL)进行了规定。
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动物肌肉组织中硝基呋喃原药HPLC-MS/MS的测定
建立动物肌肉组织中硝基呋喃类原药的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品用乙酸乙酯溶液提取,经HLB柱净化,甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,经BEH-C18柱分离,在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性定量分析。加标回收率为80%~98%,相对标准偏差均小于10%。
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超高效液相色谱紫外法测定水基食品模拟物中双氰胺的特定迁移量
双氰胺(Dicyandiamide)又名氰基胍,是氰胺的二聚体,是一种重要的有机化工原料和精细化工中间体。与三聚氰胺类似,双氰胺作为潜在的非蛋白氮掺假物质,食品添加剂国家标准已禁止双氰胺添加在乳粉中。目前,有关双氰胺的检测主要集中在奶粉样品,已报道的检测方法主要包括HPLC-MS法、UPLC-MS/MS法和HPLC-UV法。易忽视的是食品接触材料中残留的双氰胺单体在使用过程中,也会迁移至食品中直接危害人体健康。2015年3月25日起,欧盟委员会公布的食品接触塑料材料和制品10/2011号法规正式实施,在欧盟10/2011法规主要修订内容中,将双氰胺单体的特定迁移量限定为60 mg/kg。而目前有关双氰胺单体的特定迁移量的检测,国内外未见相关报道。本研究旨在对水基食品模拟物中双氰胺的特定迁移量开展UPLC-UV检测方法研究。
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基质分散固相萃取-超高效液相色谱法检测辣椒制品中苏丹红染料
本文结合基质分散固相萃取和超高效液相色谱技术,建立一种快速、简单的测定辣椒制品苏丹红类染料残留的分析方法。该方法简单、快速、准确,适用于辣椒制品中苏丹红类染料的测定。4种苏丹红在0.05~2.0μg/mL的范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,检出限为0.01mg/kg,加标回收率在83.7%~101.2%之间,相对标准偏差在1.16%~7.58%之间。
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超高效液相色谱法同时测定化妆品中9种邻苯二甲酸酯和双酚A
目的 建立超高效液相色谱法同时测定化妆品中9种邻苯二甲酸酯和双酚A的分析方法.方法 样品经甲醇提取后,用超高效液相色谱带PDA检测器进行检测,色谱柱:苯基柱(50mm×2.1mm i.d.,1.7μm).定量检测波长为275nm.结果 9种邻苯二甲酸酯的线性范围为10.0 ~ 300.0μg/ml,双酚A线性范围为5.0~150.0μg/ml;相关系数r≥0.9996;邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二乙酯的检出限为0.4μg/ml,双酚A的检出限为0.2μg/ml,邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯和邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯的检出限为0.8 μg/ml;高浓度加标平均回收率在91.9% ~101.3%,低浓度加标平均回收率在92.8% ~ 105.4%;相对标准偏差小于5.23%.结论 该方法操作简单、快速、有效,适合化妆品中9种邻苯二甲酸甲酯和双酚A的日常检测.
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固相萃取-超高效液相色谱法同时测定豆芽中4种植物生长调节剂
目的 建立超高效液相色谱(UPLC)法同时测定豆芽中4种植物生长调节剂6-苄基腺嘌呤(6-BAP)、异戊烯基腺嘌呤(z-IP)、4-氟苯氧乙酸(4-FPA)、4-氯苯氧乙酸(4-CPA)的方法.方法 样品采用乙腈提取,盐析离心,上清液过PXC/PWA固相萃取小柱净化,经C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.8 μm)分离,乙腈和磷酸二氢钠溶液梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量.结果 6-BAP和z-IP在0.25~25 μg/mL范围内,4-FPA和4-CPA在0.50 ~ 50 μg/mL范围内,线性关系良好,相关系数均>0.999;对4种植物生长调节剂进行低、中、高(6-BAP和z-IP:0.05、5.0和10.0 mg/kg;4-FPA:0.25、10.0和20.0 mg/kg;4-CPA:0.05、10.0和20.0 mg/kg)三浓度水平加标,回收率为70.0% ~ 96.4%,相对标准偏差(RSD)为2.84% ~ 12.10%(n=6).检出限为0.0082 ~0.075 mg/kg,定量限为0.027~ 0.25 mg/kg.结论 该法采用固相萃取进行样品前处理,简便、快捷,UPLC同时检测豆芽中6-BAP、z-IP、4-FPA和4-CPA,具有较好的准确度、灵敏度和精密度.
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超高效液相色谱法测定烘焙类食品中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸
目的 建立超高效液相色谱法测定烘焙类食品中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的检测方法.方法 采用纯水提取,氢氧化钠-硫酸锌体系除蛋白、正己烷除油脂,Waters色谱柱Acquity Uplc(R)BEH C18(1.7 μm,2.1 mm×50mm)分离,乙腈和乙酸铵进行梯度洗脱,柱温40℃,流速0.45 ml/min,进样量1.0μl,二极管阵列检测器检测,外标法定量.结果 5种成分1.8 min内完全分离,在0.5~50.0μg/ml范围内,峰面积与质量浓度的线性关系良好(r≥0.9990),以高、中、低浓度(0.05、0.20和0.80 g/kg)作为不同的添加水平,平均加标回收率为90.0%~117.0%,RSD为1.1%~6.6%(n=6),检出限为0.0003 ~0.0014 g/kg,定量限为0.0009~0.0047 g/kg.结论 该方法操作方便,组分分离时间短、效果好,线性范围宽,能满足烘焙类食品中5种添加剂的检测要求.
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超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法快速筛查与确证蔬菜水果中的多种农药残留
目的 应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术,针对GB 2763-2014《食品安全国家标准食品中农药大残留限量》规定的农药残留,整合多种检测方法,建立无需标准品的快速筛查与确证蔬菜、水果中多种农药残留的方法.方法 通过一级精确质量数据库比对样品准分子离子的精确质量数、同位素分布与丰度,对蔬菜、水果中农药残留进行初筛,通过实际测定样品的二级谱图与二级谱库中谱图进行比对或通过图谱解析方法进行确证.结果 通过基质加标进行了方法验证,10.0和50.0 μg/kg添加水平检出率均为100%,90%以上的农药化合物回收率在70% ~120%,并且相对标准偏差(RSD)≤20%(n=5).对30份蔬菜、水果样品进行筛查与确证,共检出27种农药残留,并依据GB 2763-2014进行了判定,共有2份样品超标.结论 该方法的灵敏度、准确性和重复性良好,可以在较短的时间内,甚至在没有标准品的情况下,对GB 2763-2014中数百种农药进行筛查与确证,可为食品安全监管提供有效保障.
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免疫亲和柱层析-超高效液相色谱法测定动物性食品中6种黄曲霉毒素
目的 建立一种快速、灵敏的超高效液相色谱法,同时测定动物性食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1和M2.方法 甲醇-水(80∶20,V/V)提取粉碎或匀浆动物性食品中的黄曲霉毒素,取部分样液经过免疫亲和柱层析净化,经C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,1.7 μm)分离,荧光检测器检测.保留时间定性,峰面积定量.结果 5 min内完成分离,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1和M2检出限分别为0.038、0.010、0.062、0.010、0.110、0.016 μg/kg.标准曲线线性范围分别为AFB1:1.28~20.4μg/L;AFB2:0.32 ~ 5.08 μg/L;AFG1:1.26~20.2μg/L;AFG2:0.31 ~5.00 μg/L;AFM1:1.25 ~20.0 μg/L;AFM2:1.25 ~ 20.0 μg/L,相关性在0.999 7~0.9999之间.不同浓度水平6种黄曲霉毒素平均加标回收率在73.2% ~94.1%之间,精密度在0.2%~3.8%之间.结论 该方法可同时、快速、高效、准确测定动物性食品中6种黄曲霉毒素的含量.
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超高效液相色谱-荧光检测法准确定量调味油中罗丹明B的两种前处理方法比较
目的 研究有效提取和净化调味油中罗丹明B的两种前处理方法,为超高效液相色谱-荧光检测(UPLC-FLR)法的准确定量提供有价值的参考.方法 第一种方法用酸化乙腈提取,混合型阳离子交换固相萃取(SPE)柱净化;第二种方法用含20%丙酮的正己烷提取,中性氧化铝SPE柱净化.两种方法的净化液吹至近干,用50%甲醇-水复溶,滤膜过滤后用UPLC-FLR测定.结果 两种方法中罗丹明B在5.0、50.0、200.0 μg/kg三个水平下的加标回收率分别在82.8% ~ 101.9%、80.9% ~ 93.6%之间,相应相对标准偏差(RSD)分别在1.5% ~2.9%(n=6)、1.0%~2.1%(n=6)之间.结论 两种方法均可满足调味油中罗丹明B的测定,第一种方法在5.0、50.0 μg/kg加标水平的回收率均优于第二种方法,且无需大容量SPE柱;高浓度(200.0μg/kg)加标水平的回收率差异无统计学意义(P>0.05).
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超高效液相色谱同时测定食品中4种工业染料
目的 建立同时测定食品中酸性橙、碱性橙、碱性嫩黄、罗丹明B工业染料的方法.方法 样品用水-5%氨水乙腈-正己烷混合溶剂提取净化,采用ZORBAX Extend C18(2.1 mm i.d.×50 mm,1.8 μm)分离,以乙腈—乙酸铵缓冲液梯度洗脱,流速为0.5 ml/min,二极管阵列检测器检测酸性橙(λ =485 nm)、碱性橙及碱性嫩黄(λ=435nm)、罗丹明B(λ=548 nm).结果 4种组分在0.1~10.0 mg/L范围内有良好的线性关系(r>0.999),检测限为0.006 4~0.019 mg/kg.在番茄沙司、腊肠、辣椒油3种不同食品基质中平均加标回收率为70.0%~102.7%,相对标准偏差为0.5%~3.1%.结论 方法快速,简单,可应用于食品中酸性橙、碱性橙、碱性嫩黄、罗丹明B4种工业染料的同时检测.
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超高效液相色谱法同时测定饮料中的17种食品添加剂
目的 建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定饮料中安赛蜜、柠檬黄、苯甲酸、新红、苋菜红、糖精钠、靛蓝、山梨酸、胭脂红、日落黄、诱惑红、阿斯巴甜、酸性红、亮蓝、喹啉黄、赤藓红、专利蓝v共17种食品添加剂的方法.方法 样品经乙腈除去蛋白、用水稀释,采用迪马EndeavorsilTM C18反相色谱柱(1.8 μm×2.1 mm×l00 mm)分离,以乙腈-乙酸铵(20 mmol/L,pH5.8~6.0)为流动相进行梯度洗脱,在30℃柱温、0.3 ml/min流速下,采用二极管阵列检测器多波长分析,外标法定量.结果 在10 min内可以实现17种食品添加剂的完全分离;在0.025~25.0 mg/L范围具有良好的线性关系,回归系数均大于0.998,检出限为0.000 70 ~0.007 4 mg/L;定量限为0.002 4 ~0.043 0 mg/L;标准加入的平均回收率为86.4% ~ 104.8%,相对标准偏差值为0.25%~9.6%.结论 该方法简便、快速、分离效果好、灵敏度高,适用于饮料中17种添加剂的检测需求.
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超高效液相色谱法同时测定调味品中非法添加20种工业染料
目的 建立超高效液相色谱方法同时测定调味品中20种工业染料含量.方法 采用Endeavorsil C18(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱,以0.1%甲酸的20 mmol/L乙酸胺水溶液-甲醇为流动相体系进行梯度洗脱,分别在波长为450、520和600 nm处检测.结果 方法的线性范围:2~40 μg/ml,r≥0.999,20种工业染料的定量检出限为0.07 ~0.75 mg/kg;20种组分的平均回收率72.3%~93.0%,相对标准偏差1.0%~6.2%(n=6).结论 本方法快速、准确,灵敏,可用于同时测定调味品中20种非法添加的工业染料.
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超高效液相色谱法同时测定包衣糖果中5种铝色淀
目的 建立包衣糖果中柠檬黄、日落黄、胭脂红、诱惑红和亮蓝5种铝色淀的超高效液相色谱测定方法.方法 用NaOH溶液浸泡提取包衣糖果中的色淀,以乙腈-乙酸铵(10 mmol/L)为流动相,梯度洗脱,多波长检测定量.结果 5种目标化合物在0.25~50 mg/L范围内呈良好的线性,相关系数R2 >0.999.该方法中5种目标化合物的定量限(LOQ)均为1.0 mg/kg.在1、5、25 mg/kg三个添加浓度水平下,5种目标化合物的加标回收率为79.5% ~116.4%,RSD为0.92% ~6.48%.结论 该方法简单、快速、准确,适于包衣糖果中5种铝色淀的同时检测.