2001年意大利使用植物生长调节剂与杀虫剂有关的疾病监测情况

QuEChERS耦合UPLC-MS/MS同时测定葡萄中9种植物生长调节剂

目的:采用液质联用同时测定葡萄中α-萘乙酸、多效唑、2、4-D、矮壮素、吲哚-3-丁酸、6-苄基腺嘌呤、氯吡脲、缩节胺和对氯苯氧乙酸9种植物生长调节剂.方法:样品按QuEChERS方法前处理采用乙腈提取、PSA净化,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵(0.05%氨水)溶液为流动相,梯度洗脱,Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)不锈钢色谱柱分离,三重四级杆质谱多反应监测方式检测,外标法定量.结果:9种植物生长调节剂在线性范围内具有良好的线性关系,线性相关性r≥0.99,检出限在0.15~8.89μg/kg,加标回收率在77.2%~112.0%,相对标准偏差在2.08%~9.12%.结论:该方法耗时短、操作简单、有机试剂使用少,灵敏度高、回收率好,适用于日常葡萄中多种植物生长调节剂检测,可缩短检测周期.

高效液相色谱-串联质谱法检测豆芽中的6-苄基腺嘌呤含量

6-苄基腺嘌呤（6-benzylaminopurine，6-BA）是一种人工合成的细胞分裂素，与植物内源性激素具有相似的结构及性质，为一种植物生长调节剂[1]。如果人体摄入过量会刺激皮肤黏膜，出现食道和胃黏膜损伤、恶心、呕吐等症状。目前，测定豆芽中6-BA的方法主要有高效液相色谱法、液相色谱-大气压化学源质谱法及液相色谱—串联质谱法[2-4]等。本研究采用LC-MS/MS法来测定豆芽中的6-BA，提取试剂为酸化甲醇，以乙腈及水（含0.1%甲酸）为流动相进行梯度洗脱，经过反相色谱分离后以多反应监测方式进行检测。

植物生长调节剂的毒理学研究进展

植物的生长、发育和繁殖除了受遗传因素和栽培条件影响外,还受各类植物激素的控制.植物生长调节剂是具有植物激素活性的人工合成的化学物质,能够调节植物细胞的分裂和伸长,调节植物的休眠与萌发、生长和发育、开花、结果,落叶、落花、落果及果实的成熟与着色,促进生根.将植物生长调节剂作为一项常规措施导入,能促进植物克服不良的环境条件,增强抗逆性,改善品质,增产5.5％～52.5％.

1-25 农药Atonik的致癌性

目的探讨新植物生长调节剂Atonik致癌的潜在可能性,为其安全使用,农药登记提供技术依据.方法大鼠SD种,6～7周龄,每组100只,雌雄各半.3个染毒组和对照组分别每天饮用含Atonik 600、150、38和0 mg/L的饮水,连续2年.结果高、中、低染毒组和对照组的2年存活率分别为67%、62%、66%和66%.2年内共检出肿瘤93例,肿瘤检出率分别为22.2%、22.0%、22.4%和29.3%,瘤样增生检出率为7.9%、5.2%、5.8%和7.9%,均无明显的组间差异.93例肿瘤中,良性78例,恶性15例,其中乳腺瘤31例,睾丸精原或间质细胞瘤21例,垂体腺瘤16例,其他为肾上腺、甲状腺和肺部等肿瘤.主要检出时间在动物寿命后期.结论鉴于染毒组与对照组的肿瘤发生率无明显差别,检出肿瘤的时间和部位与内分泌密切相关的特征,与自发肿瘤相符,故本实验结果为阴性.

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定豆芽中4种植物生长调节剂

目的 建立超高效液相色谱(UPLC)法同时测定豆芽中4种植物生长调节剂6-苄基腺嘌呤(6-BAP)、异戊烯基腺嘌呤(z-IP)、4-氟苯氧乙酸(4-FPA)、4-氯苯氧乙酸(4-CPA)的方法.方法 样品采用乙腈提取,盐析离心,上清液过PXC/PWA固相萃取小柱净化,经C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.8 μm)分离,乙腈和磷酸二氢钠溶液梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量.结果 6-BAP和z-IP在0.25～25 μg/mL范围内,4-FPA和4-CPA在0.50 ～ 50 μg/mL范围内,线性关系良好,相关系数均＞0.999;对4种植物生长调节剂进行低、中、高(6-BAP和z-IP:0.05、5.0和10.0 mg/kg;4-FPA:0.25、10.0和20.0 mg/kg;4-CPA:0.05、10.0和20.0 mg/kg)三浓度水平加标,回收率为70.0％ ～ 96.4％,相对标准偏差(RSD)为2.84％ ～ 12.10％(n=6).检出限为0.0082 ～0.075 mg/kg,定量限为0.027～ 0.25 mg/kg.结论 该法采用固相萃取进行样品前处理,简便、快捷,UPLC同时检测豆芽中6-BAP、z-IP、4-FPA和4-CPA,具有较好的准确度、灵敏度和精密度.

超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6种植物生长调节剂

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、异戊烯腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸等6种植物生长调节剂(PGR)残留量的方法.方法 豆芽经乙腈及QuEChERS提取包提取,C18粉末净化、离心,色谱柱为WATERS ACQUITY UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1mm,1.7 μm),样液经超纯水10倍稀释后,采用三重四级杆质谱的多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量.结果 6种PGR在各自浓度范围内线性关系良好(r＞0.998).以空白豆芽为基质进行3个水平加标回收实验,回收率为84.2％～107.5％,相对标准偏差为3.08％ ～12.71％(n=6),方法检出限为0.03 ～3.0 μg/kg,定量限为0.1～10.0 μg/kg.结论 该法操作简便、有机试剂使用量少、灵敏度高、稳定性好,适用于豆芽中6种植物生长调节剂残留量的检测要求.

2016-2017年烟台市水果中22种杀菌剂和植物生长调节剂残留情况

目的 了解烟台市售水果中22种杀菌剂和植物生长调节剂残留水平及其可能带来的安全性风险.方法 于2016-2017年采取随机抽样的方法采集居民消费量较大的14个品种563份样品.依据国家食品污染物和有害因素风险监测工作手册标准操作程序,对水果中16种杀菌剂和6种植物生长调节剂残留进行检测并评价其安全性.结果 烟台市售水果22种农药残留检出率为40.1％ (226/563),均未超出GB 2763-2016限量值.14种水果中检出农药残留,圣女果、草莓、葡萄的检出率较高,分别为95.7％(45/47)、84.9％ (45/53)和83.3％(25/30).共检出11种农药残留,多菌灵、嘧霉胺、烯酰吗啉检出率较高,分别为22.7％(128/563)、17.8％(100/563)和11.4％ (64/563).不同监测年度和不同季节样品检出率之间差异均无统计学意义.农贸市场样品检出率高于商场超市和水果专营店总检出率(P＜0.05).结论 烟台市售水果存在杀菌剂和植物生长调节剂残留污染,含量水平处于安全范围.

陕西省市售豆芽中植物生长调节剂的残留监测

目的 使用气相色谱-质谱法检测陕西省市售豆芽中4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸、萘乙酸等5种植物生长调节剂的残留情况.方法 使用酸性乙腈作为提取溶液,经MCS固相萃取柱净化后,用10％三氟化硼甲醇溶液甲酯化,提取后利用气相色谱质谱法(GC-MS)测定.结果 5种植物生长调节剂在0.5～ 10.0 μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9910 ～0.9993,在空白样品中分别添加浓度为0.05和0.20 mg/kg的标准品,平均回收率为79.8％ ～89.9％.62份豆芽样品中,5种植物生长调节剂的总检出率为16.1％.其中4-氯苯氧乙酸的检出率6.45％,残留量范围为0.05 ～0.34mg/kg;吲哚乙酸的检出率9.68％,残留量范围为0.22 ～13.8mg/kg.绿豆芽的检出率25.0％,黄豆芽的检出率8.82％.结论 该方法简单、快速、可靠,结合GC-MS法可以满足豆芽中植物生长调节剂多残留检测的要求.陕西省市售豆芽滥用植物生长调节剂的现象依然存在.

QuEChERS法结合气相色谱-质谱法测定果蔬中3种植物生长调节剂

目的 采用QuEChERS法净化,建立气相色谱-质谱法同时测定果蔬中2,4-D-甲酯、2,4-D-乙酯、2,4-D-丁酯3种植物生长调节剂.方法 以豆芽、杨梅为代表的果蔬采用酸性乙睛提取,QuEChERS法快速净化,然后用气相色谱-质谱法测定2,4-D-甲酯、2,4-D-乙酯、2,4-D-丁酯.结果 方法的线性范围为0.25～5.0mg/L,相关系数均为0.9999,定量限和检出限分别为0.01和0.003 mg/kg,在样品中添加0.01 ～0.10 mg/kg 2,4-D-甲酯、2,4-D-乙酯、2,4-D-丁酯标准溶液,平均回收率为86.7 ～ 95.4％,相对标准偏差为5.4％ ～8.4％.对20份果蔬样品进行检测,均未检出.结论 该方法具有操作简便,快速等优点,适用于果蔬中2,4-D-甲酯、2,4-D-乙酯、2,4-D-丁酯的同时检测.

液相色谱-串联质谱法测定水果中6种植物生长调节剂残留量

目的 研究同位素内标-液相色谱-串联质谱测定水果中6种植物生长调节剂的方法.方法 样品经含1％乙酸的乙腈提取,采用Welch Xtimate C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm),乙腈-0.01％氨水(含2 mmol/L乙酸铵)为流动相,梯度洗脱,多反应离子监测(MRM)模式,分段ESI+与ESI-扫描方式检测.结果 0.6、10扣50μg/kg三个浓度的样品加标试验,回收率为80.1％～115.0％,相对标准偏差为4.3％ ～9.9％,定量限和检出限分别在0.2～4.0和0.06～1.5 μg/kg.结论 建立的分析方法简便、准确、灵敏,满足食品中农药大残留限量要求.

QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定水果中5种植物生长调节剂

目的 通过优化前处理方法和气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)仪器参数,建立QuEChERS结合GC-MS/MS法同时测定4种水果中4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、萘乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸5种植物生长调节剂残留量的分析方法.方法 苹果、橘子、香蕉、葡萄样品经二氯甲烷提取,加入三氟化硼甲醇溶液后选用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)+C18进行净化,加温衍生后,采用GC-MS/MS法对5种植物生长调节剂进行定性、定量分析.结果 采用改进的QuEChERS前处理方法,5种植物生长调节剂在10.00～1 000 μg/L浓度之间线性良好(r≥0.999),在10.0 ～200 μg/kg添加水平下,方法的回收率在63.4％～107％之间,相对标准偏差在0.480％ ～ 14.8％之间.结论 该方法快速、准确,结合GC-MS/MS法能满足水果中5种植物生长调节剂残留的检测分析要求.

植物生长调节剂使用中的安全问题

随着科学技术的迅猛发展,植物生产调节剂已被世界各国广泛应用于现代农业生产中,并已成为提高农产量、改善农产品品质的一项重要手段.由于各类植物生长调节剂的性质不同,其毒理机制和残留量安全期以及带来的人畜健康安全问题,已引起不少国家和专家们的关注和重视.作者以植物生长调节剂的分类及其分布与作用目前已广泛应用的植物生长调节剂毒理、中毒反应及救治方法,残留量安全期的标准等方面进行探讨,以便引起广大农业、食品生产者、监督管理者、消费者的重视,控制和防制植物生长调节剂所造成的健康危害.

八种常用杀菌剂"三致"作用及生殖毒性研究进展

农药产品按用途可分为杀虫剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂、杀鼠剂、熏蒸剂、增效剂、除草安全剂等种类.杀菌剂主要用于杀灭农产品中的细菌、真菌等微生物.

高效液相色谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留量

4-氯苯氧乙酸钠(4-chlorphenoxyacetic acid,CPA-Na),俗称促生灵,蕃茄灵,防落素;其结构式为Cl--OCH2COONa.CPA-Na为2,4-D的同系物,是一种植物生长调节剂.我国已将其正式作为允许使用的食品添加剂而列入国家标准,允许使用的卫生标准(GB2760-1996)为1 mg/kg(1ppm).关于CPA-Na的分析方法,目前主要有薄层色谱法(TLC)[1],气相色谱法(GC)[2,3]和气-液色谱法[4].TLC法检测灵敏度较低,制样过程繁琐且条件难以控制,故回收率较低,重现性较差;GC法是将CPA-Na提取后衍生为丙酯,然后用GC-FID分离检测,但方法易受FID检测灵敏度的影响而造成取样量大,且样品前处理步骤较为繁杂,不利于快速分析.目前尚无国家标准测定方法,作者参考有关文献[5],建立了无根豆芽菜中CPA-Na残留量检测的HPLC方法,获得了满意的结果.

植物源烟水及生长调节剂对5种常用中药材种子萌发的影响

目的:优质的种苗是保证药材产量和质量的基础,寻求绿色、安全、有效的措施缩短萌发时间、提高萌发率和发芽整齐度具有重要的意义.本文以5常用种中药材种子为研究材料,比较烟水与常用生长调节剂对种子萌发的影响.方法:烟水母液由悬铃木干燥植物材料闷燃产烟入水制得;利用TTC测定种子活力;测定种子含水量;检测种子吸水率;分别用水(空白组),烟水(0.2％母液)和植物生长调节剂,如赤霉素(150 mg·L-1),氯化镧(0.6 mg·L-1),硝酸钙(30 mg·L-1)和水杨酸(0.028 mg·L-1)处理种子,比较植物源烟水和4种生长调节剂对5种常用中药材(菘蓝、桔梗、知母、黄芩、黄芪)种子发芽率、平均萌发时间和发芽指数的影响.结果:烟水对菘蓝、桔梗、黄芩种子的发芽率均有显著的提升效果,其中使黄芩种子发芽率提高27.27％;对5种种子的平均萌发时间没有显著影响;显著提高桔梗和黄芩的发芽指数,分别提高30.97％和27.49％;具有类似赤霉素的促进种子萌发的作用.结论:烟水的无毒性和易于取得性使其更易于应用于农业实践,综合来看,烟水技术在促进中药材种子萌发方面存在着巨大的潜力.

不同植物生长调节剂对半夏愈伤组织诱导效应的研究

目的 以半夏叶柄为外植体,研究不同植物生长调节剂对半夏愈伤组织形态的影响.方法 分别采用单一激素和多个激素正交试验,考察不同植物生长调节剂对半夏愈伤的诱导效果.结果 单一激素不同水平的愈伤组织诱导效果因激素种类和浓度的不同而有所差异;多种激素不同水平对半夏愈伤诱导的效果与诱导率和启动时间有关,同时还应考虑愈伤的质地、形态等;植物生长调节剂对半夏愈伤组织的诱导能力从大到小依次为6-苄基腺嘌呤、α-萘乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、蔗糖.结论 通过考察不同植物生长调节剂对半夏愈伤组织的诱导效应,确定了适宜做半夏悬浮培养材料的培养基和一次性成苗培养基.

苗级及植物生长调节剂对梭梭苗移栽成活率的影响研究

肉苁蓉Cistanche deserticola Y.C.Ma为我国名贵沙生中药材,生长于我国西北沙漠、荒漠地区,专性寄生于藜科梭梭属多年生灌木或小乔木梭梭Haloxylon ammodendron (C.A.Mey.) Bunge根部[1].目前我国野生肉苁蓉资源已濒临枯竭,国家明令禁止采挖野生肉苁蓉,鼓励通过人工种植解决中药原料问题.人工种植肉苁蓉首先要种植寄主植物梭梭,种植梭梭通常采用育苗移栽方式,生产中发现,移栽梭梭成活率不稳定,为探明苗级和植物生长调节剂处理对梭梭苗移栽成活率的影响,作者于2003年在宁夏永宁肉苁蓉种植基地对不同级别、不同浓度植物生长调节剂处理梭梭苗的移栽成活率进行了研究,以期为大面积人工规范化种植梭梭、制定梭梭种苗质量标准提供科学依据.

复方杀鼠剂研试方法I.配方的确定

农药的混配和混用研究,主要集中在杀虫剂、杀菌剂、除草剂等方面,已有了一系列公认的研究方法[1,2].特别是以杀虫剂为主体配以杀虫剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂、肥料和增效剂等的研究,已有许多成功的混剂供于应用.杀鼠剂的混配研究过去一直很少,近几年在国内比较活跃[3～6],而其研究方法却各不相同.我们参照杀虫剂的研究方法和有关灭鼠研究方法[7],总结出一套适合于杀鼠剂混配研究的方法,以供同行参考.

油菜素内酯对CCRF-VCR1000细胞多药抗药性的逆转作用及其机制的初步探讨

目的了解油菜素内酯(BR)对多药抗药性细胞CCRF-VCR1000耐药性的逆转及机理.方法 MTT法测定耐药因子及逆转倍数;罗丹明法测定药物积累;Sulliven方法测定拓扑异构酶II催化活性;Western blotting方法检测p53蛋白表达.结果 CCRF-VCR1000细胞对阿霉素、VP-16和VCR分别呈153.1,55.9和8 123.1倍耐药.BR在不具细胞毒的浓度下(0.001-10.00 μg·mL-1)使耐药性逆转4.4-11.6倍;并使耐药细胞药物积累改善;过度表达的p53回复到敏感细胞水平.结论在无细胞毒浓度下,BR能逆转CCRF-VCR1000的耐药性;抑制P糖蛋白对药物的外排.下调异常表达的p53蛋白可能是其逆转机制之一.